ГОСТ Р ИСО 16258-1-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух рабочей зоны. Анализ вдыхаемого кристаллического кремния методом рентгеновской дифракции. Часть 1. Метод прямого измерения с применением фильтра

5 Отбор проб

 

Руководство и требования по отбору проб ВКК приведены в ИСО 24095. Общее руководство для отбора проб респирабельной фракции аэрозоля приведено в [7].

5.1 Оборудование для отбора проб

5.1.1 Пробоотборники

5.1.1.1 Характеристика используемых пробоотборников должна соответствовать критериям для респирабельной фракции пыли в соответствии с ИСО 7708.

5.1.1.2 Необходимо использовать пробоотборники, в которых в качестве улавливающей среды применяют 25-миллиметровые фильтры. Импакторы для частиц и пробоотборники, использующие прокладку из пеноматериалов, такие как CIP 10, не подходят для данного метода определения.

Примечания

1 Хотя калибровки с использованием фильтров диаметром 37 мм были проведены, было признано, что данные фильтры не могут быть использованы вследствие неравномерного распределения пыли на поверхности фильтра.

2 В приложении F предоставлена информация о характеристиках различных пробоотборников с 25-миллиметровым фильтром для отбора проб респирабельной фракции, используемых в настоящее время.

 

5.1.1.3 Каждый пробоотборник должен быть промаркирован уникальным номером для выявления пробоотборников, которые начинают показывать низкие результаты после долгосрочного периода работы.

5.1.2 Фильтры

5.1.2.1 Фильтры должны иметь диаметр 25 мм и эффективность поглощения респирабельной фракции не менее 99%.

5.1.2.2 Важно знать состав фильтра, используемого для отбора проб, так как он напрямую влияет на методику анализа. Типы фильтров, обычно используемые для отбора проб и прямого определения ВКК методом РД, их преимущества и недостатки, приведены в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Материалы фильтра для прямого анализа на фильтре

 

Материал фильтра (размер пор)	Отбор проб	Взвешивание	Анализ рентгеновской дифракции
	Противодавление при 2,2 дм3/мин кПа	Стабильность взвешивания <a>	Мешающее отражение						Флуктуации излучения фона		Коррекция массового поглощения
			кварц			кристобалит			кварц		Прозрачность фильтра по отношению к рентгеновским лучам
			101	100	112	101	200	102	101	100
Серебро (0,8 мкм)	1,7	высокая	нет	нет	нет	нет	да	да	низкая	низкая	не прозрачный
ПВХ (5 мкм)	0,5	высокая	нет	нет	нет	нет	нет	нет	низкая	низкая	низкая
СЭЦ (0,8 мкм)	3,2	низкая	нет	нет	нет	нет	нет	нет	высокая	высокая	средняя
Поликарбонат (0,8 мкм)	неизвестно	высокая	нет	нет	нет	нет	нет	нет	низкая	низкая	высокая
<a> Вес стабильный при условии снятия электростатического заряда.

 

5.1.2.3 Материалы фильтра, приведенные в таблице 1, обычно не оказывают мешающего влияния на основные отражения кварца (101), (100) и (112) и кристобалита (101), (200 и 112) и (102). Однако примеси, введенные в процессе изготовления фильтра, в зависимости от материала могут увеличить отражение. Поэтому фильтры каждой партии следует регулярно проверять, чтобы выявить возможные мешающие влияния и уровни фона.

5.1.2.4 Комбинированные отражения кристобалита (200 и 112) иногда трудно измерить, поскольку они расположены близко к отражению серебра (100).

5.1.2.5 Переменный фон также оказывает влияние на четкость дифракционных максимумов, увеличивая предел обнаружения для ВКК. Серебряные фильтры обладают наименьшей изменчивостью и имеют низкие уровни фона, поэтому могут применяться при определении низких пределов обнаружения.

5.1.2.6 Взвешивания должны быть выполнены в соответствии с ИСО 15767. Фильтры не следует взвешивать в кассетах, так как при этом происходят значительные колебания веса [21].

5.1.2.7 Фильтры из серебра и смешанных эфиров целлюлозы более жесткие, их легко взвешивать и загружать в пробоотборник. Фильтры из поливинилхлорида и поликарбоната достаточно гибкие и требуют бережного обращения.

5.1.2.8 Серебряный фильтр, используемый для отбора проб, позволяет вносить корректировки поглощения при анализе в случае сильно загруженного фильтра (приложение C). При использовании органического фильтра для отбора проб и анализа коррекция эффектов поглощения может осуществляться путем измерения интенсивности отражения металлической подложки, в случае если материал обладает высокой или средней прозрачностью для рентгеновского излучения (табл. 1).

5.1.2.9 Высокие значения обратного давления могут повлиять на время отбора проб, поэтому желательно выполнять отбор в течение полной 8-часовой смены. В таблице 1 показано, что при использовании фильтра и насоса, который не справляется с противодавлением, приведенным в таблице, не может достигаться или поддерживаться скорость потока 2,2 дм³/мин [10].

5.1.2.10 Приведенный в настоящем стандарте неразрушающий метод позволяет повторно проанализировать пробы. Для хранения проб пыли хорошо подходят фильтры из органических материалов. Серебряные фильтры окисляются на воздухе, образуя слой оксидной пленки темного цвета. Для предотвращения окисления необходимо хранить пробы с серебряным фильтром в герметичном контейнере.

5.1.3 Насосы для отбора проб

Насосы для отбора проб должны соответствовать требованиям ИСО 13137.

5.1.4 Расходометры

Расходометры для отбора проб должны соответствовать требованиям ИСО 13137.

5.1.5 Другое требуемое оборудование

Может потребоваться другое оборудование для отбора проб, включая следующее:

a) пояса или ремни безопасности, с помощью которых удобно фиксировать насосы для отбора проб;

b) гибкий шланг для подключения пробоотборника к насосу для отбора проб;

c) средство для транспортирования проб от рабочей зоны в лабораторию, которое сводит к минимуму возможность случайного переноса отобранной пыли от подложки (фильтра). Транспортирование, как правило, требует наличия крышек или чехлов для пробоотборников, кассет с фильтрами или другими подложками в соответствии с инструкцией по эксплуатации устройств.

Примечание - Термометр (с точностью до 1 °C) и барометр (с точностью до 0,1 кПа) для измерения атмосферного давления и температуры должны быть откорректированы в соответствии со скоростью потока в случаях, когда температура и давление во время использования отличаются от условий, при которых расходомер был откалиброван (ИСО 24095).