ГОСТ 6032-2017 (ISO 3651-1:1998, ISO 3651-2:1998). Межгосударственный стандарт. Стали и сплавы коррозионно-стойкие. Методы испытаний на стойкость против межкристаллитной коррозии

9. Испытание образцов в 65%-ной азотной кислоте. Метод ДУ

 

9.1 Сущность метода

Образцы выдерживают в кипящем водном растворе 65%-ной азотной кислоты.

Метод применяют для контроля сталей марок: 02Х18Н11, 03Х18Н11, 03Х18Н12, 03Х17Н14М3, 03Х24Н6АМ3 и 02Х25Н22АМ2.

9.2 Реактивы и растворы

Кислота азотная, ос.ч., по ГОСТ 11125 массовой долей (65,0 +/- 0,2)%, плотностью 1,391 г/см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

9.3 Проведение испытаний

9.3.1 Перед испытанием образцов измеряют их длину, ширину (или диаметр) и толщину не менее чем в трех местах и определяют среднее значение для каждого из параметров. Погрешность измерений не должна превышать 0,1 мм.

Затем образцы обезжиривают органическим растворителем, промывают водой, просушивают и взвешивают на аналитических весах, погрешность измерения массы не должна превышать 0,1 мг.

Испытания проводят в стеклянной колбе с обратным холодильником.

На дно колбы кладут стеклянные бусы, трубки или фарфоровые лодочки, на которые помещают образцы.

В одной колбе испытывают образцы одной и той же марки стали, плавки и термообработки. Образцы заливают раствором азотной кислоты объемом 10 см³ на 1 см² поверхности образца и на 1,0 - 1,5 см выше поверхности образцов.

При разногласиях в оценке стойкости против МКК, в том числе между потребителем металлопродукции и ее изготовителем, испытания повторяют в растворе азотной кислоты объемом не менее 20 см³ на 1 см² поверхности образца.

Испытание проводят при слабом равномерном кипении, не допускается выпаривание раствора и выделение окислов азота бурого цвета, что определяют с помощью индикаторной бумаги, помещаемой на выходе в верхней части обратного холодильника. В случае выпаривания раствора следует добавлять 65%-ную азотную кислоту до первоначального уровня.

9.3.2 Продолжительность испытаний составляет 240 ч, пять циклов по (48,00 +/- 0,25) ч каждый со сменой раствора после каждого цикла.

Допускается по согласованию с потребителем для основного металла сталей марок 02Х18Н11, 03Х18Н11 и 03Х18Н12 после третьего цикла дальнейшее испытание не проводить, если скорость коррозии во втором и третьем циклах не превышает 0,30 мм/год.

9.3.3 После каждого цикла испытаний (48 ч) образцы извлекают из колбы, промывают водой, просушивают, взвешивают и определяют скорость коррозии в каждом из циклов.

9.3.4 При вынужденном перерыве кипячения образцы извлекают из колбы, промывают и просушивают. Раствор используют для продолжения цикла.

9.4 Оценка результатов испытаний на МКК

9.4.1 Для оценки МКК определяют скорость сплошной коррозии v_k, г/м²·ч, и , мм/год, по следующим формулам:

 

; (4)

 

, (5)

 

где - потеря массы образца за данный цикл, г;

S - поверхность испытуемого образца, см²;

t - продолжительность испытания, ч;

- плотность испытуемой стали, г/см³.

Допускаемая погрешность скорости сплошной коррозии при испытании по методу ДУ составляет 1,5 - 2,0%.

9.4.2 Образцы считают не выдержавшими испытание, если скорость коррозии стали, сварного соединения, наплавленного металла или металла шва после второго или последующих циклов - более 0,5 мм/год и 0,3 мм/год для стали марки 02Х25Н22АМ2, а также если скорость сплошной коррозии сварного соединения - не более 0,5 мм/год, но околошовная зона или зона термического влияния, или металл шва подверглись повышенной травимости по сравнению с основным металлом. Осмотр образца следует проводить при увеличении не менее чем в 7 крат.

9.4.3 В сомнительных случаях при оценке качества сварного соединения допускается проведение металлографического анализа.

Образцы считают не выдержавшими испытание, если средняя глубина растравливания околошовной зоны или зоны термического влияния, или металла шва не менее чем на 30 мкм больше основного металла.