ГОСТ 34040-2016. Межгосударственный стандарт. Мебель, древесные и полимерные материалы. Метод определения выделения цианистого водорода в климатических камерах

Приложение Б

(рекомендуемое)

 

МЕТОДИКА

ПОСТРОЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОГО ГРАФИКА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ

ВЫДЕЛЕНИЯ ЦИАНИСТОГО ВОДОРОДА (HCN)

 

Б.1 Дополнительные аппаратура и реактивы

 

Государственный стандартный образец:

Роданид-ион, ГСО 7618-99, МСО 0191:2000, концентрация - 1 мг/см³, фон - вода.

 

Б.2 Ход определения

 

Б.2.1 Приготовление растворов проводят следующим образом:

а) Стандартный раствор (10 мкг роданид-иона в 1 дм³) готовят из стандартного образца состава раствора (ГСО) концентрацией 1 мг/см³. Для этого 1 см³ этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем водой до метки. Раствор перемешивают.

б) В соответствии с таблицей Б.1 в колбах вместимостью 25 см³ готовят 6 серий калибровочных растворов по 5 растворов в каждой серии.

 

Таблица Б.1

 

Растворы для построения калибровочного графика

 

Наименование компонента	Серия растворов
	1-я	2-я	3-я	4-я	5-я	6-я
Стандартный раствор роданид-иона, см3	0,2	0,4	0,8	1,5	3,0	5,0
Поглотительный раствор, см3	4,8	4,6	4,2	3,5	2,0	0,0
Содержание роданид-иона в каждом растворе серии (пробе), мкг	2	4	8	15	30	50
Расчетное содержание цианистого водорода в пробе C, мкг	0,93	1,86	3,72	6,98	13,97	23,28

 

Б.2.2 Построение калибровочного графика проводят следующим образом: в колбу вместимостью 25 см³ вносят 10 см³ поглотительного раствора, после этого добавляют калибровочный раствор и дополнительное количество поглотительного раствора в соответствии с таблицей Б.1. После этого в колбу вносят 1,5 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора хлорного железа и 1,0 см³ раствора натриевой соли монохлорамида бензосульфокислоты (хлорамина Б). Раствор перемешивают и выдерживают в течение 1 мин. После этого прибавляют 5 см³ составного пиридин-барбитурового реактива, объем раствора в колбе дополняют водой до метки, снова перемешивают и выдерживают в течение 15 мин. Продолжительность выдержки для всех проб должна быть одинаковой.

После выдержки определяют оптическую плотность пробы D спектрофотометром по инструкции к нему. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 584 нм в кюветах с шириной рабочего слоя 50 мм относительно воды. При необходимости допускается вместо указанных кювет использовать кюветы с шириной рабочего слоя 20 мм. За результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех последовательных показаний прибора.

Процедуру повторяют для всех калибровочных растворов и пробы нулевого раствора, который готовят по приведенному описанию, но калибровочный раствор не добавляют, а дополнительное количество поглотительного раствора составляет 5 см³.

 

Б.3 Обработка результатов

 

По полученным результатам строят калибровочный график зависимости содержания цианистого водорода C (мкг) в пробе от разницы среднеарифметических значений оптической плотности пробы в серии D_ср и средних значений оптической плотности нулевого раствора D₀. Построение проводят на миллиметровой бумаге или используют программные средства. Допускается графическое или аналитическое выражение указанной зависимости с обязательным оформлением протокола или записью в журнале о результатах расчетов с указанием даты.

Калибровочный график должен быть построен не более чем за месяц до проведения испытаний. Калибровочные коэффициенты (график) действительны только для данной партии растворов и для данного оборудования (спектрофотометр, кюветы), на котором проводилось их определение. При замене или ремонте оборудования построение калибровочного графика должно быть повторено.

 

 

 

 

 

УДК 684.4:006.354	МКС 97.140 79.060	NEQ
Ключевые слова: мебель, древесные материалы, полимерные и полимерсодержащие материалы, цианистый водород, испытательная климатическая камера