ГОСТ ISO 1817-2016. Межгосударственный стандарт. Резина и термоэластопласты. Определение стойкости к воздействию жидкостей

Приложение C

(справочное)

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ, УСТАНОВЛЕННАЯ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПРОГРАММЫ

МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ

С.1 Общие положения

Программа межлабораторных исследований (ITP) была проведена в 2011 г.

Вычисления для получения значений повторяемости и воспроизводимости проводили по стандарту [1]. Основные понятия и номенклатура по прецизионности также приведены в стандарте [1].

С.2 Прецизионность, установленная по результатам ITP

С.2.1 Детали программы

ITP была организована и проведена Федеральным институтом исследования материалов (Германия) в 2011 г. В одной лаборатории были приготовлены вулканизованные образцы и направлены в 12 лабораторий.

Испытывали четыре резиновые смеси - A, B, C и D. Рецептуры смесей и параметры вулканизации приведены в таблице C.1.

Таблица C.1

Рецептуры смесей и параметры вулканизации

Ингредиент	Массовая часть
Ингредиент	Смесь A	Смесь B <i>	Смесь C <j>	Смесь D <k>
Натуральный каучук (TSR L)	100	-	-	-
Бутадиен-нитрильный каучук NBR (содержание акрилонитрила ACN 28%)	-	100	-	-
Гидрированный бутадиен-нитрильный каучук HNBR (содержание акрилонитрила ACN 39%)	-	-	100	-
Фторкаучук FKM (сополимер 1,1-дифторэтилена VDF и гексафторпропилена HFP)	-	-	-	100
Высокодисперсный износостойкий печной технический углерод HAF (N 330)	30	-	-	-
Высокодисперсный износостойкий печной технический углерод HAF (N 550)	-	65	50	-
Высокодисперсный износостойкий печной технический углерод HAF (N 990)	-	-	-	25
Оксид цинка	3	5	2	-
Оксид магния	-	-	2	3
Гидроксид кальция	-	-	-	2
Стеариновая кислота	-	1	-	-
Антиоксидант (IPPD) <a>	1	-	-	-
Антиоксидант (TMQ) <b>	-	2	-	-
Антиоксидант дифениламин, сополимеризованный со стиролом	-	-	1	-
Ускоритель MBTS <c>	1,7	-	-	-
Ускоритель TMTD <d>	-	2,5	-	-
Ускоритель CBS <e>	-	1,5	-	-
Ускоритель <f>	-	-	-	0,44
Триаллилизоцианурат	-	-	1,5	-
Сера	2,5	0,2	-	-
Пероксид (40% масс.) <g>	-	-	7,5	-
Бисфенол <h>	-	-	-	1,35
Всего	138,2	177,2	164,0	131,79
Вулканизация под давлением	150 °C	160 °C	180 °C	180 °C + 220 °C
Вулканизация под давлением	18 мин	20 мин	10 мин	7 мин + 16 ч
<a> N'-Изопропил-N'-фенил--фенилендиамин. <b> Полимеризованный 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолин. <c> Бензотиазил дисульфид. <d> Тетраметилтиурам дисульфид. <e> N-Циклогексилбензотиазол-2-сульфенамид. <f> Органическая соль фосфония, например хлорид трифенилбензилфосфония. <g> 1,3-Бис(трет-бутилпероксиизопропил)-бензол. <h> 2,2-Бис(4-гидроксифенил)-гексафторпропан. <i> Смесь B соответствует SRE-NBR 28/SX по стандарту [2]. <j> Смесь C соответствует SRE-HNBR/1X по стандарту [2]. <k> Смесь D соответствует SRE-FKM/2X по стандарту [2].

Воздействие жидкостей во время хранения определяли по следующим свойствам:

- изменению массы;

- изменению объема;

- изменению размеров;

- изменению твердости;

- изменению упругопрочностных свойств при растяжении.

Испытывали образцы в форме диска диаметром 36,6 мм и двухсторонней лопатки типа 2.

Выдерживали образцы в жидкостях при стандартной лабораторной температуре и при температуре 70 °C; условия выдерживания приведены в таблице C.2. Каждая участвующая лаборатория использовала свою собственную испытательную жидкость.

Таблица C.2

Программа испытаний

Резиновая смесь	Температура	Время выдерживания	Жидкость <a>	Определение изменения свойства
A	Стандартная лабораторная	2 ч + 6 ч	B	Масса
A	Стандартная лабораторная	24 ч	B	Масса, толщина, твердость
B	Стандартная лабораторная	2 ч + 6 ч	B	Масса
B	Стандартная лабораторная	24 ч	B	Масса, объем, толщина, твердость
C	Стандартная лабораторная	24 ч	B	Масса, объем, испытание при растяжении
D	Стандартная лабораторная	24 ч	E	Масса, объем, испытание при растяжении
C	70 °C	7 дней	Масло N 3	Масса, объем, твердость, испытание при растяжении
<a> См. приложение A настоящего стандарта.

Число лабораторий, по результатам которых определяли данные прецизионности для каждого свойства, приведены в таблицах результатов определения прецизионности (см. таблицы C.3 - C.15). Число участвующих лабораторий, как отмечено в этих таблицах, является окончательным числом после выявления выбросов (для каждого из пяти свойств).

ITP проводилась последовательно в течение четырех недель. В установленный день каждой из четырех недель проводили пять индивидуальных измерений всех четырех материалов. Результат испытаний каждой недели является медианным значением пяти отдельных измерений. Анализ был проведен на основе этих результатов испытаний.

В ITP участвующим лабораториям было предложено использовать двух компетентных операторов (при наличии): 1 оператора - для 1 и 2 недели и 2 оператора - для 3 и 4 недели. Целью использования разных образцов, разных операторов и повторение испытаний в течение четырех недель было включение источников нормальной вариации в конечном или объединенном комбинированном наборе данных. В таком случае значения прецизионности представляют собой более надежные и реалистичные значения по сравнению с результатами обычных ITP, которые представляют собой оценку прецизионности "по состоянию на единственный (конкретный) момент времени".

С.2.2 Результаты прецизионности

Результаты прецизионности приведены в таблицах C.3 - C.15.

Прецизионность, определенная по результатам данной ITP, не должна применяться к приемосдаточным испытаниям любой группы материалов или изделий без документального подтверждения того, что результаты данной оценки прецизионности действительно применяются к испытанным материалам или изделиям.

В таблицах C.3 - C.15 использованы следующие обозначения:

s_r - внутрилабораторное среднеквадратическое отклонение, единицы измерения;

r - повторяемость, единицы измерения;

(r) - повторяемость, проценты от среднего уровня;

- межлабораторное среднеквадратическое отклонение (для полной межлабораторной вариации), единицы измерения;

R - воспроизводимость, единицы измерения;

(R) - воспроизводимость, проценты от среднего уровня.

Таблица C.3

Прецизионность определения изменения массы

Резиновая смесь	Средний уровень	s_r	r	(r)		R	(R)	Число лабораторий <a>
A	120,53	2,78	7,77	6,45	3,81	10,68	8,86	9
B	10,31	0,76	2,13	20,65	0,86	2,40	23,32	9
Среднеарифметическое значение <b>		1,77	4,95	13,55	2,34	6,54	16,09	-
Примечание - Продолжительность погружения в испытательную жидкость: 2 ч при стандартной лабораторной температуре в жидкость B. <a> Число лабораторий после удаления выбросов (общее число лабораторий, участвовавших в ITP - 12). <b> Вычисляли невзвешенные среднеарифметические значения.

Таблица C.4

Прецизионность определения изменения массы

Резиновая смесь	Средний уровень	s_r	r	(r)		R	(R)	Число лабораторий <a>
A	157,31	1,91	5,35	3,40	3,19	8,92	5,67	10
B	18,77	0,99	2,77	14,74	1,02	2,87	15,27	8
Среднеарифметическое значение <b>		1,45	4,06	9,07	2,10	5,89	10,47	-
Примечание - Продолжительность погружения в испытательную жидкость: 6 ч при стандартной лабораторной температуре в жидкость B. <a> Число лабораторий после удаления выбросов (общее число лабораторий, участвовавших в ITP - 12). <b> Вычисляли невзвешенные среднеарифметические значения.

Таблица C.5

Прецизионность определения изменения массы

Резиновая смесь	Средний уровень	s_r	r	(r)		R	(R)	Число лабораторий <a>
A	160,93	1,63	4,55	2,83	2,76	7,73	4,80	10
B	27,17	0,78	2,20	8,09	1,69	4,74	17,44	9
C	21,55	1,12	3,15	14,61	1,74	4,86	22,55	10
D	3,26	0,09	0,24	7,47	0,39	1,10	33,64	9
Среднеарифметическое значение <b>		0,92	2,57	8,40	1,43	4,00	17,41	-
Примечание - Продолжительность погружения в испытательную жидкость: 24 ч при стандартной лабораторной температуре в жидкость B для резиновых смесей A, B, C и в жидкость E - для резиновой смеси D. <a> Число лабораторий после удаления выбросов (общее число лабораторий, участвовавших в ITP - 12). <b> Вычисляли невзвешенные среднеарифметические значения.

Таблица C.6

Прецизионность определения изменения массы

Резиновая смесь

Средний уровень

s_r

(r)

(R)

Число лабораторий <a>

5,99

0,12

0,35

5,84

0,72

2,01

33,64

Примечание - Продолжительность погружения в испытательную жидкость: 7 дней при температуре 70 °C в масло N 3.

<a> Число лабораторий после удаления выбросов (общее число лабораторий, участвовавших в ITP - 12).

Таблица C.7

Прецизионность определения изменения объема

Резиновая смесь	Средний уровень	s_r	r	(r)		R	(R)	Число лабораторий <a>
B	40,37	1,24	3,47	8,61	1,27	3,57	8,84	8
C	30,37	2,19	6,14	20,20	2,73	7,64	25,16	9
D	7,39	0,43	1,21	16,42	0,95	2,67	36,11	9
Среднеарифметическое значение <b>		1,29	3,61	15,08	1,65	4,63	23,37	-
Примечание - Продолжительность погружения в испытательную жидкость: 24 ч при стандартной лабораторной температуре в жидкость B для резиновых смесей B, C и в жидкость E - для резиновой смеси D. <a> Число лабораторий после удаления выбросов (общее число лабораторий, участвовавших в ITP - 12). <b> Вычисляли невзвешенные среднеарифметические значения.

Таблица C.8

Прецизионность определения изменения объема

Резиновая смесь

Средний уровень

s_r

(r)

(R)

Число лабораторий <a>

7,31

0,24

0,66

9,03

1,20

3,35

45,89

Примечание - Продолжительность погружения в испытательную жидкость: 7 дней при температуре 70 °C в масло N 3.

<a> Число лабораторий после удаления выбросов (общее число лабораторий, участвовавших в ITP - 12).

Таблица C.9

Прецизионность определения изменения размеров (толщины)

Резиновая смесь	Средний уровень	s_r	r	(r)		R	(R)	Число лабораторий <a>
A	54,46	0,86	2,40	4,40	2,00	5,59	10,26	7
B	14,08	0,52	1,46	10,35	0,71	2,00	14,17	8
Среднеарифметическое значение <b>		0,69	1,93	7,38	1,35	3,79	12,22	-
Примечание - Продолжительность погружения в испытательную жидкость: 24 ч при стандартной лабораторной температуре в жидкость B. <a> Число лабораторий после удаления выбросов (общее число лабораторий, участвовавших в ITP - 12). <b> Вычисляли невзвешенные среднеарифметические значения.

Таблица C.10

Прецизионность определения изменения твердости

Резиновая смесь	Средний уровень	s_r	r	(r)		R	(R)	Число лабораторий <a>
A	-21,93	0,55	1,53	6,98	2,35	6,57	29,98	9
B	-18,40	0,24	0,67	3,63	0,64	1,78	9,70	7
Среднеарифметическое значение <b>		0,39	1,10	5,31	1,49	4,18	19,84	-
Примечание - Продолжительность погружения в испытательную жидкость: 24 ч при стандартной лабораторной температуре в жидкость B. <a> Число лабораторий после удаления выбросов (общее число лабораторий, участвовавших в ITP - 12). <b> Вычисляли невзвешенные среднеарифметические значения.

Таблица C.11

Прецизионность определения изменения твердости

Резиновая смесь

Средний уровень

s_r

(r)

(R)

Число лабораторий <a>

-3,68

0,93

2,60

70,63

1,36

3,80

103,06

Примечание - Продолжительность погружения в испытательную жидкость: 7 дней при температуре 70 °C в масло N 3.

<a> Число лабораторий после удаления выбросов (общее число лабораторий, участвовавших в ITP - 12).

Таблица C.12

Прецизионность определения изменения упругопрочностных

свойств при растяжении - прочности при растяжении

Резиновая смесь	Средний уровень	s_r	r	(r)		R	(R)	Число лабораторий <a>
C	-43,77	1,94	5,43	12,40	4,16	11,65	26,62	10
D	-17,88	1,46	4,09	22,87	3,53	9,89	55,34	10
Среднеарифметическое значение <b>		1,70	4,76	17,63	3,85	10,77	40,98	-
Примечание - Продолжительность погружения в испытательную жидкость: 24 ч при стандартной лабораторной температуре в жидкость B для резиновой смеси C и в жидкость E - для резиновой смеси D. <a> Число лабораторий после удаления выбросов (общее число лабораторий, участвовавших в ITP - 12). <b> Вычисляли невзвешенные среднеарифметические значения.

Таблица C.13

Прецизионность определения изменения упругопрочностных

свойств при растяжении - прочности при растяжении

Резиновая смесь

Средний уровень

s_r

(r)

(R)

Число лабораторий <a>

-1,39

2,83

7,91

570,92

3,50

9,79

706,39

Примечание - Продолжительность погружения в испытательную жидкость: 7 дней при температуре 70 °C в масло N 3.

<a> Число лабораторий после удаления выбросов (общее число лабораторий, участвовавших в ITP - 12).

Таблица C.14

Прецизионность определения изменения упругопрочностных

свойств при растяжении - удлинения

Резиновая смесь	Средний уровень	s_r	r	(r)		R	(R)	Число лабораторий <a>
C	-42,68	3,05	8,55	20,03	3,93	11,01	25,80	10
D	-7,88	1,95	5,45	69,18	2,21	6,19	78,57	10
Среднеарифметическое значение <b>		2,50	7,00	44,61	3,07	8,60	52,18	-
Примечание - Продолжительность погружения в испытательную жидкость: 24 ч при стандартной лабораторной температуре в жидкость B для резиновой смеси C и в жидкость E - для резиновой смеси D. <a> Число лабораторий после удаления выбросов (общее число лабораторий, участвовавших в ITP - 12). <b> Вычисляли невзвешенные среднеарифметические значения.

Таблица C.15

Прецизионность определения изменения упругопрочностных

свойств при растяжении - удлинения

Резиновая смесь

Средний уровень

s_r

(r)

(R)

Число лабораторий <a>

-2,38

3,91

10,93

458,52

4,70

13,17

552,21

Примечание - Продолжительность погружения в испытательную жидкость: 7 дней при температуре 70 °C в масло N 3.

<a> Число лабораторий после удаления выбросов (общее число лабораторий, участвовавших в ITP - 12).