ГОСТ ISO 1817-2016. Межгосударственный стандарт. Резина и термоэластопласты. Определение стойкости к воздействию жидкостей

8 Проведение испытаний

 

8.1 Общие положения

Для определения каждого показателя используют три образца, перед погружением в жидкость образцы маркируют.

Погружают испытуемые образцы в аппарат (3.1 или 3.2), используя выбранную жидкость (раздел 5) и температуру (7.1).

При полном погружении помещают образцы на расстоянии не менее 5 мм от боковых стенок контейнера и не менее 10 мм от верхней и нижней поверхностей. Если плотность резины меньше плотности жидкости, следует использовать средства удерживания образцов полностью под поверхностью жидкости.

Следует избегать попадания воздуха. Если необходимо определить влияние воздуха, степень доступа воздуха определяют по согласованию между заинтересованными сторонами.

В конце погружения при необходимости приводят образцы к стандартной лабораторной температуре в течение 30 мин. Для этого быстро переносят образцы в свежую порцию испытательной жидкости при данной температуре и выдерживают 10 - 30 мин.

Удаляют с поверхности испытуемых образцов излишки испытательной жидкости. При использовании летучей жидкости удаляют из нее образцы и быстро протирают фильтровальной бумагой или безворсовой салфеткой. Вязкую нелетучую жидкость удаляют фильтровальной бумагой и при необходимости быстро погружают образцы в летучую жидкость, например этанол или петролейный эфир, и сразу их протирают.

После удаления образцов из летучей испытательной жидкости важно как можно быстрее проводить каждую последующую процедуру. После удаления излишков жидкости сразу проводят измерения или для определения изменения массы или объема немедленно помещают образцы в сосуды для взвешивания.

Если после измерения массы и размеров одни и те же образцы используют для определения других свойств, снова погружают образцы в летучую жидкость. Общее время погружения должно соответствовать установленному в 7.2. Время между удалением образов из летучей испытательной жидкости и завершением измерения не должно превышать:

- 1 мин - для определения размеров;

- 2 мин - для определения твердости или упругопрочностных свойств при растяжении.

Если предполагают дальнейшее погружение, сразу после определений помещают образцы обратно в жидкость и возвращают их в термостат или баню с контролируемой температурой.

Изменения свойств образцов также можно определять после термического воздействия. Для этого высушивают образцы до постоянной массы при абсолютном давлении воздуха примерно 20 кПа и температуре примерно 40 °C, т.е. пока разность между последовательными взвешиваниями с интервалом 30 мин не будет превышать 1 мг. Охлаждают образцы до температуры окружающей среды и кондиционируют при стандартной лабораторной температуре не менее 3 ч.

8.2 Изменение массы

Взвешивают каждый образец с точностью до 1 мг при стандартной лабораторной температуре до и после погружения в жидкость.

Вычисляют изменение массы в процентах по формуле

 

, (1)

 

где m_i - масса образца после погружения в жидкость, мг;

m₀ - масса образца до погружения в жидкость, мг.

За результат испытания принимают медианное значение результатов испытаний трех образцов.

8.3 Изменение объема

Для испытательных жидкостей, которые не смешиваются с водой, используют метод вытеснения воды.

Взвешивают каждый образец на воздухе с точностью до 1 мг (масса m₀), затем повторно взвешивают каждый образец в дистиллированной воде при стандартной лабораторной температуре (масса m_0,w), удаляя все воздушные пузырьки (можно использовать моющее средство). Если плотность резины менее 1 г/см³, при взвешивании в воде необходимо использовать груз для удерживания образца полностью погруженным. При использовании груза отдельно определяют его массу в дистиллированной воде (масса m_s,w). Промокают образец досуха фильтровальной бумагой или безворсовой тканью.

Погружают каждый образец в испытательную жидкость. В конце периода погружения взвешивают каждый образец на воздухе (масса m_i) с точностью до 1 мг, затем повторно взвешивают каждый образец в дистиллированной воде (масса m_i,w), при стандартной лабораторной температуре.

Вычисляют изменение объема V₁₀₀ в процентах по формуле

 

, (2)

 

где m_i - масса образца после погружения, мг;

m_i,w - масса образца после погружения (плюс масса груза при использовании) при взвешивании в воде, мг;

m_s,w - масса груза в воде (при использовании), мг;

m₀ - первоначальная масса образца, мг;

m_0,w - первоначальная масса образца (плюс масса груза при использовании) при взвешивании в воде, мг.

За результат испытания принимают медианное значение результатов испытания трех образцов.

Если испытательная жидкость легко смешивается с водой или реагирует с ней, воду после погружения не используют. Если испытательная жидкость не слишком вязкая или летучая при температуре окружающей среды, можно использовать свежую порцию испытательной жидкости. Если испытательная жидкость не подходит, используют другую жидкость после погружения, и изменение объема V₁₀₀ вычисляют по формуле

 

, (3)

 

где m_i - масса образца после погружения, мг;

m_i,liq - масса образца после погружения (плюс масса груза при использовании) при взвешивании в жидкости, мг;

m_s,liq - масса груза в жидкости (при использовании), мг;

- плотность жидкости, г/см³;

m₀ - первоначальная масса образца, мг;

m_0,w - первоначальная масса образца (плюс масса груза при использовании) при взвешивании в воде, мг;

m_s,w - масса груза в воде (при использовании), мг.

8.4 Изменение размеров

Определяют первоначальную длину каждого образца вдоль его осевой линии с точностью до 0,5 мм при стандартной лабораторной температуре (измеряют вдоль верхней и нижней поверхностей и вычисляют среднеарифметическое значение результатов). Аналогичным образом определяют первоначальную ширину, используя всего четыре измерения (сверху, снизу и с обеих сторон) вблизи каждого конца образца.

Определяют начальную толщину с помощью толщиномера в четырех разных точках по длине образца и вычисляют среднеарифметическое значение результатов.

После погружения повторно определяют длину, ширину и толщину каждого образца как описано выше.

Все измерения проводят на образце при стандартной лабораторной температуре.

Вычисляют изменение длины l₁₀₀ в процентах по формуле

 

, (4)

 

где l_i - длина образца после погружения, мг;

l₀ - первоначальная длина образца, мг.

Аналогичным образом вычисляют изменения ширины и толщины в процентах.

За результат испытания принимают медианное значение результатов испытания трех образцов. По полученным значениям длины и ширины можно вычислить изменение площади поверхности.

8.5 Изменение площади поверхности

Измеряют первоначальные длины диагоналей каждого образца с точностью до 0,01 мм при стандартной лабораторной температуре.

После погружения повторно измеряют длины диагоналей как описано выше. При использовании оптического измерительного устройства измерение проводят в подходящем стеклянном контейнере без удаления испытуемых образцов из испытательной жидкости.

Вычисляют изменение площади поверхности A₁₀₀ в процентах по формуле

 

, (5)

 

где l_A и l_B - длины диагоналей образца после погружения, мм;

l_a и l_b - длины диагоналей образца до погружения, мм.

При необходимости изменение объема V₁₀₀ в процентах можно вычислить по формуле

 

, (6)

 

где l_A и l_B - длины диагоналей образца после погружения, мм;

l_a и l_b - длины диагоналей образца до погружения, мм.

Формула для изменения объема в процентах предполагает изотропное набухание. При наличии сомнений об изотропном характере набухания определяют изменение объема в процентах по 8.3, который является предпочтительным.

За результат испытания принимают медианное значение результатов испытания трех образцов.

8.6 Изменение твердости

Измеряют твердость (IRHD) каждого образца до и после погружения, используя микротвердометр по ISO 48.

Альтернативно можно использовать нормальную твердость IRHD для трех сложенных стопкой образцов, но в этом случае результат выражают как кажущуюся твердость.

Вычисляют изменение твердости (IRHD) H и после погружения по формуле

 

H = H_i - H₀, (7)

 

где H_i - твердость после погружения, единица IRHD;

H₀ - первоначальная твердость, единица IRHD.

За результат испытания принимают медианное значение результатов испытания трех образцов.

Альтернативно можно использовать метод по ISO 7619-1.

8.7 Изменение упругопрочностных свойств при растяжении

Упругопрочностные свойства при растяжении до и после погружения в жидкость определяют по ISO 37.

Для вычисления напряжений используют начальное поперечное сечение образца. Вычисляют изменение свойства X₁₀₀ в процентах от его значения для образца до погружения по формуле

 

, (8)

 

где X_i - значение свойства после погружения, мг;

X₀ - первоначальное значение свойства.

За результат испытания принимают медианное значение результатов испытания трех образцов.

8.8 Испытание только одной поверхности образца

Методику используют для тонкостенных изделий, например резиновых диафрагм, у которых при эксплуатации с жидкостью контактирует только одна поверхность.

Измеряют номинальную толщину образца и взвешивают его на воздухе с точностью до 1 мг (масса m₀).

Помещают испытуемый образец в аппарат (см. рисунок 1). Заполняют камеру аппарата испытательной жидкостью до глубины примерно 15 мм и вставляют пробку (F). Поддерживают аппарат при требуемой температуре в течение всего испытания.

В конце периода контакта с жидкостью приводят аппарат при необходимости к стандартной лабораторной температуре.

Удаляют жидкость и извлекают испытуемый образец. Удаляют жидкость с поверхности образца фильтровальной бумагой или салфеткой из безворсовой ткани. Затем взвешивают образец с точностью до 1 мг (масса m_i) и измеряют толщину при стандартной лабораторной температуре.

Если испытательная жидкость летучая при температуре окружающей среды, измерение проводят в пределах 2 мин после удаления образца из жидкости.

Вычисляют изменение массы на единицу площади поверхности образца m_A, г/м², по формуле

 

, (9)

 

где m_i - конечная масса образца, г;

m₀ - первоначальная масса образца, г;

A - площадь круглой поверхности испытуемого образца, контактирующей с испытательной жидкостью, м².

За результат испытания принимают медианное значение результатов испытания трех образцов.

Вычисляют изменение толщины по 8.4.

8.9 Определение экстрагируемых веществ

8.9.1 Общие положения

Если испытательная жидкость легколетучая, количество экстрагируемых из образца веществ можно определить следующими способами:

a) путем высушивания обработанного образца и сравнения его массы с массой до погружения;

b) выпариванием испытательной жидкости досуха и взвешиванием нелетучего остатка.

Оба способа чувствительны к ошибкам. При использовании способа a) резина может окисляться в присутствии воздуха во время погружения, особенно при высоких температурах. При использовании способа b) возможна потеря некоторых летучих экстрагируемых веществ, особенно пластификаторов. Выбор способа зависит от состава резины и условий испытаний.

Трудно точно определить, какая жидкость является легколетучей, но предполагается, что данные способы не подходят для жидкостей, менее летучих чем стандартные жидкости A, B, C, D и E, приведенные в приложении A, т.е. жидкости с температурой кипения выше 110 °C.

Содержание экстрагируемых веществ определяют после определения изменения массы (см. 8.2), объема (см. 8.3) и размеров (см. 8.4).

За результат испытания принимают медианное значение результатов испытания трех образцов.

8.9.2 Взвешивание высушенного испытуемого образца

После погружения в жидкость образец высушивают до постоянной массы при абсолютном давлении воздуха примерно 20 кПа и температуре примерно 40 °C, т.е. пока разность между последовательными взвешиваниями с интервалом 30 мин не будет превышать 1 мг.

Вычисляют содержание экстрагируемых веществ в процентах от первоначальной массы образца как разность между первоначальной массой образца и его массой после погружения в жидкость и высушивания.

8.9.3 Выпаривание испытательной жидкости

Переносят жидкость, в которую был погружен образец, в подходящий контейнер и промывают образец 25 см³ свежей жидкости, собирая промывные воды в тот же контейнер. Выпаривают жидкость и высушивают остаток до постоянной массы при абсолютном давлении воздуха примерно 20 кПа и температуре примерно 40 °C.

Проводят холостой опыт для оценки содержания твердых частиц в испытательной жидкости объемом, равным сумме объемов жидкостей, использованных при погружении и для промывки.

Вычисляют содержание экстрагируемых веществ в процентах от первоначальной массы образца как массу сухого остатка с поправкой на результат холостого опыта.