ГОСТ 23392-2016. Межгосударственный стандарт. Мясо. Методы химического и микроскопического анализа свежести
6. Методы химического анализа
6.1 Метод определения количества летучих жирных кислот
6.1.1 Сущность метода
Метод основан на выделении летучих жирных кислот, накопившихся в мясе или субпродуктах при их хранении, перегонкой водяным паром и определении их количества титрованием дистиллята раствором гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора.
6.1.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469, или гомогенизатор.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального или высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,001 г.
Банки стеклянные вместимостью 250 - 500 см3 с крышкой.
Холодильник по ГОСТ 26678.
Прибор для перегонки водяным паром, укомплектованный:
- колбонагревателем на 1000 см3;
- холодильником ХШ-3-400-42 ХС по ГОСТ 25336;
- каплеуловителем КО-100 ХС по ГОСТ 25336;
- колбой круглодонной К-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбой конической Кн 2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбой плоскодонной П-2-2000-50 ТХС по ГОСТ 25336;
- электроплиткой бытовой по ГОСТ 14919.
Бюретка 1-1-2-5-0,1 или 1-2-2-5-0,1 по ГОСТ 29251.
Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25-2, 1-250-2, 3-25-2, 3-250-2 по ГОСТ 1770.
Капельница 1 ХС, 2-50 ХС, 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 степень чистоты 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Фенолфталеин, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962.
Стандарт-титры (фиксаналы) для приготовления растворов гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Раствор фенолфталеина в этиловом спирте 1%-ный по ГОСТ 4919.1.
Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 по ГОСТ 25794.1.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
6.1.3 Подготовка к анализу
6.1.3.1 Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 20 г/дм3
11,5 см3 концентрированной серной кислоты 
растворяют в 988,5 см3 дистиллированной воды.
Раствор хранят при температуре (20 +/- 2) °C не более 3 мес.
6.1.3.2 Приготовление 1%-ного раствора фенолфталеина в этиловом спирте
Раствор готовят по ГОСТ 4919.1 (подраздел 3.1, таблица 1).
6.1.3.3 Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм3
Взвешивают 5,61 г гидроокиси калия, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор хранят при температуре (20 +/- 2) °C не более 1 мес.
6.1.3.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3
Раствор готовят по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2.2).
Раствор хранят при температуре (20 +/- 2) °C не более 1 мес.
Примечание - Допускается приготовление раствора гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) молярной концентрации 0,1 моль/дм3 из стандарт-титра (фиксанала) в соответствии с прилагаемой инструкцией.
6.1.3.5 Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации растворов
Коэффициент поправки к титру раствора гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) молярной концентрации 0,1 моль/дм3 определяют в соответствии с ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2.3).
6.1.4 Проведение анализа
6.1.4.1 Анализ проводят на приборе для перегонки водяным паром (рисунок 1).
1 - круглодонная колба, 2 - колбонагреватель,
3 - электрическая плитка, 4 - плоскодонная колба,
5 - каплеуловитель, 6 - холодильник,
7 - приемная коническая колба
Рисунок 1 - Прибор для перегонки летучих
жирных кислот водяным паром
25 г подготовленной по 5.2 пробы, взвешенной с записью результата до второго десятичного знака, помещают в круглодонную колбу 1 и добавляют 150 см3 раствора серной кислоты массовой концентрации 20 г/дм3.
Содержимое колбы перемешивают и закрывают пробкой. Под холодильник 6 подставляют приемную коническую колбу 7 вместимостью 250 см3, на которой отмечают объем 200 см3. Дистиллированную воду в плоскодонной колбе 4 доводят до кипения, и паром отгоняют летучие жирные кислоты до тех пор, пока в конической колбе не соберется 200 см3 дистиллята. Во время перегонки колбу 1 с пробой подогревают.
6.1.4.2 В коническую колбу с 200 см3 дистиллята добавляют 2 - 3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) до появления неисчезающей малиновой окраски.
6.1.4.3 Параллельно, при тех же условиях, проводят контрольный опыт, используя вместо 25 г пробы 25 см3 дистиллированной воды.
6.1.5 Обработка результатов
6.1.5.1 Количество летучих жирных кислот X, в миллиграммах гидроокиси калия в 25 г пробы, вычисляют по формуле
X = (V - V1)·К·5,61, (1)
где V - количество 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия (или гидроокиси натрия), израсходованное на титрование 200 см3 дистиллята анализируемой пробы, см3;
V1 - количество 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия (или гидроокиси натрия), израсходованное на титрование 200 см3 дистиллята в контрольном опыте, см3;
К - коэффициент поправки к титру 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия (или гидроокиси натрия);
5,61 - количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, мг.
Примечание - Допускается при титровании раствором гидроокиси натрия использовать ту же формулу, т.к. на титрование расходуется одинаковое количество и гидроокиси калия, и гидроокиси натрия. Расчеты принято проводить по гидроокиси калия.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
6.1.5.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака, если удовлетворяются условия приемлемости (2).
6.1.5.3 Мясо и субпродукты считают свежими, если содержание летучих жирных кислот не превышает 4,0 мг гидроокиси калия.
Мясо и субпродукты считают сомнительной свежести, если содержание летучих жирных кислот составляет от 4,0 до 9,0 мг гидроокиси калия.
Мясо и субпродукты считают несвежими, если содержание летучих жирных кислот превышает 9 мг гидроокиси калия.
6.1.6 Метрологические характеристики
6.1.6.1 Точность метода установлена межлабораторными испытаниями, выполненными в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2 и ГОСТ ИСО 5725-6.
6.1.6.2 Метрологические характеристики при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
Наименование показателя | Диапазон значений измеряемого количества ЛЖК, мг KOH | Показатели точности | ||
Границы относительной погрешности | Предел повторяемости (сходимости) r, % | Предел воспроизводимости R, % | ||
Количество летучих жирных кислот (ЛЖК) | От 0,3 до 4,0 включ. | 15 | 10 | 25 |
От 4,0 до 9,0 включ. | 10 | 7 | 15 | |
От 9,0 до 18,0 включ. | 6 | 4 | 10 | |
, %
6.1.6.3 Расхождение между результатами двух параллельных измерений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r, значения которого приведены в таблице 1.
|x1 - x2| <= r, (2)
где x1 и x2 - результаты двух параллельных измерений, %;
r - предел повторяемости, %.
6.1.6.4 Расхождение между результатами двух измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R, значения которого приведены в таблице 1.
|X1 - X2| <= R, (3)
где X1 и X2 - результаты двух измерений, выполненных в разных лабораториях, %;
R - предел воспроизводимости, %.
6.1.6.5 Границы относительной погрешности результатов измерений 
при соблюдении условий настоящего стандарта не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
6.1.7 Контроль точности результатов измерений
6.1.7.1 Контроль стабильности результатов измерений (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, по ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 6.2).
6.1.7.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 в подразделах 5.2 и 5.3 соответственно. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 1.
6.1.7.3 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 1.
6.1.8 Оформление результатов измерений
Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности, содержащее не более двух значащих цифр.
6.2 Метод определения продуктов первичного распада белков в бульоне
6.2.1 Сущность метода
Метод основан на осаждении белков нагреванием, образовании в бульоне комплексных соединений сернокислой меди с продуктами первичного распада белков, выпадающих в осадок.
6.2.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469, или гомогенизатор.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального или высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,001 г.
Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры на уровне 100 °C.
Банки стеклянные вместимостью 250 - 500 см3 с крышкой.
Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °C и ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.
Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн 2-100-29 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Стекло часовое.
Стаканы В-1-150 ТС или В-2-150 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки с одной отметкой 1-2-2 по ГОСТ 29169.
Воронки В-36-50 ХС, В-36-80 ХС, В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Пробирки П1-14-120 ХС, П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Капельница 1 ХС, 2-50 ХС, 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 степень чистоты 1.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
6.2.3 Подготовка к анализу - приготовление раствора сернокислой меди массовой концентрации 50 г/дм3
5,0 г сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор хранят при температуре (20 +/- 2) °C не более 1 мес.
6.2.4 Проведение анализа
20 г подготовленной по 5.2 пробы, взвешенной с записью результата до первого десятичного знака, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 60 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают, закрывают часовым стеклом и ставят в кипящую водяную баню.
Колбу с содержимым нагревают до температуры 80 °C - 85 °C.
Горячий бульон фильтруют через воронку с плотным слоем ваты толщиной не менее 0,5 см в пробирку, помещенную в стакан с холодной водой. Если после фильтрования в бульоне остаются хлопья белка, бульон дополнительно фильтруют через фильтровальную бумагу.
В другую пробирку наливают 2 см3 фильтрата и добавляют 3 капли раствора сернокислой меди, встряхивают и через 5 мин отмечают результаты анализа.
6.2.5 Обработка результатов
Мясо и субпродукты считают свежими, если при добавлении раствора сернокислой меди бульон остается прозрачным.
Мясо и субпродукты считают сомнительной свежести, если при добавлении раствора сернокислой меди отмечается помутнение бульона, а в бульоне из размороженного мяса - интенсивное помутнение с образованием хлопьев.
Мясо и субпродукты считают несвежими, если при добавлении раствора сернокислой меди наблюдается образование желеобразного осадка, а в бульоне из размороженного мяса и субпродуктов - наличие крупных хлопьев.
Подписаться на обновления