ГОСТ 33917-2016. Межгосударственный стандарт. Патока крахмальная. Общие технические условия

6.15. Методы определения содержания диоксида серы

Сущность метода заключается в окислении сернистой кислоты раствором йода при титровании раствора патоки в присутствии крахмального индикатора.

6.15.1 Метод для патоки с содержанием диоксида серы более 20 мг/кг

6.15.1.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства и реактивы

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 0 - 100 °C, цена деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.

Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение от 1 до 10 °C.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с, с погрешностью за 60 мин +/- 1/6 с.

Цилиндры мерные 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Колбы конические Кн-2-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0,1 моль/дм³.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., 1 моль/дм³ раствор.

Кислота серная по ГОСТ 2184, х.ч., водный раствор 1:3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.д.а., раствор с массовой долей крахмала 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.15.1.2 Подготовка к проведению анализа

Приготовление стандартных титрованных растворов йода.

Готовят 0,02 моль/дм³ раствор йода пятикратным разбавлением дистиллированной водой 0,1 моль/дм³ раствора йода, приготовленного из фиксанала или по ГОСТ 25794.2.

Раствор йода 0,02 моль/дм³ хранят при комнатной температуре в емкости из темного стекла не более двух суток.

6.15.1.3 Проведение анализа

Раствор патоки (1:1), приготовленный по 6.13.3, после определения pH переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ и охлаждают до 2 - 10 °C и титруют 0,02 моль/дм³ раствором йода до появления соломенной окраски. Затем в раствор добавляют 25 см³ 1 моль/дм³ раствора KOH и 10 см³ раствора серной кислоты (1:3), смесь тщательно перемешивают. После добавления нескольких капель крахмального индикатора (растворимый крахмал) продолжают титрование 0,02 моль/дм³ раствором йода до появления голубой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Проводят два параллельных анализа.

6.15.1.4 Обработка результатов

Содержание диоксида серы , мг, на один килограмм патоки, вычисляют по формуле:

 

, (25)

 

где V - объем 0,02 моль/дм³ раствора йода, затраченный на титрование, см³;

K - поправочный коэффициент титра для 0,02 моль/дм³ раствора йода;

0,64 - масса SO₂, соответствующая 1 см³ 0,02 моль/дм³ раствора йода, мг/см³;

m_н - масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г;

1000 - коэффициент пересчета массы навески патоки в килограммы.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 3 мг/кг.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 6 мг/кг.

Граница абсолютной погрешности метода +/- 4 мг/кг при P = 95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

 

, при P = 0,95,

 

где - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;

- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 0,95, мг/кг.

6.15.2 Метод для патоки с содержанием диоксида серы менее 20 мг/кг

6.15.2.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства и реактивы

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 0 - 100 °C, цена деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.

Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение до 1 - 10 °C.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин. +/- 1,6 с.

Цилиндры мерные 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2)-1-5-0,02 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-10, 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Колбы конические Кн-2-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0,1 моль/дм³.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., 1,5 моль/дм³ раствор.

Кислота серная по ГОСТ 2184, х.ч.; 1,0 моль/дм³ раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей сухого вещества крахмала 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.15.2.2 Подготовка к проведению анализа по 6.15.1.2.

6.15.2.3 Проведение анализа

Раствор патоки 1:1, приготовленный по 6.13.3, после определения показателя pH переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ и охлаждают до 2 - 10 °C.

После охлаждения в раствор добавляют 10 см³ 1,5 моль/дм³ раствора KOH и 10 см³ 1,0 моль/дм³ раствора H₂SO₄ и перемешивают. После добавления нескольких капель крахмального индикатора (растворимый крахмал) титруют 0,005 моль/дм³ раствором йода до голубого окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Осуществляют титрование холостого образца с использованием 100 см³ дистиллированной воды и всех реактивов.

6.15.2.4 Обработка результатов

Содержание диоксида серы , мг, на один килограмм патоки, вычисляют по формуле:

 

, (26)

 

где V - объем 0,005 моль/дм³ раствора йода, затраченный на титрование раствора патоки, см³;

V_б - объем 0,005 моль/дм³ раствора йода, затраченный на титрование холостого образца, см³;

K - поправочный коэффициент 0,005 моль/дм³ раствора йода;

0,16 - масса SO₂, соответствующая 1 см³ 0,005 моль/дм³ раствора йода, мг/см³;

m_н - масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г;

1000 - коэффициент пересчета массы навески патоки в килограммы.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 1 мг/кг.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 2 мг/кг.

Граница абсолютной погрешности метода +/- 1 мг/кг при P = 95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

 

, при P = 0,95,

 

где - среднеарифметическое значение двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;

- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 0,95, мг/кг.