ГОСТ 33917-2016. Межгосударственный стандарт. Патока крахмальная. Общие технические условия

6.14. Метод определения кислотности

Сущность метода заключается в нейтрализации кислот и кислых солей, содержащихся в 100 г сухого вещества патоки, раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в присутствии фенолфталеина или до 8,8 ед. pH.

6.14.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,06 г.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с, с погрешностью за 60 мин. +/- 1,6 с.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 0 - 100 °C, цена деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные В-1-150 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Фенолфталеин спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.14.2 Проведение анализа

В стеклянный стакан взвешивают навеску патоки массой (50,0 +/- 0,2) г, затем цилиндром приливают 100 см³ горячей 40 - 60 °C дистиллированной воды и стеклянной палочкой размешивают навеску патоки до полного растворения.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и при температуре раствора (20 +/- 1) °C доводят его объем водой до метки.

Допускается использовать основной раствор патоки по 6.8.2.

Пипеткой переносят 100 см³ раствора в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 3 - 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Допускается применение автоматических титраторов с электродной системой потенциометрического титрования. В этом случае титрование проводят в соответствии с инструкцией по работе с титратором до pH = 8,8.

Проводят два параллельных анализа.

6.14.3 Обработка результатов

Кислотность X_к, см³, раствора гидроокиси натрия на 100 г сухого вещества патоки вычисляют по формуле:

 

, (24)

 

где V - объем 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование, см³;

K - поправочный коэффициент титра раствора гидроокиси натрия;

250 - вместимость мерной колбы, в которой приготавливается раствор патоки, см³;

100 - коэффициент пересчета на 100 г сухого вещества патоки, г;

100 - коэффициент пересчета на сухое вещество патоки, %;

m_н - масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г;

m_с.в - массовая доля сухого вещества патоки, %;

100 - объем раствора патоки, взятый для титрования, см³.

Результаты измерений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения кислотности патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,5 см³.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 1,0 см³.

Граница абсолютной погрешности метода +/- 0,5 см³ при P = 95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

 

, при P = 0,95,

 

где - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, см³;

- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 0,95, см³.