ГОСТ 33917-2016. Межгосударственный стандарт. Патока крахмальная. Общие технические условия

6.10. Определение массовой доли редуцирующих веществ. Йодометрический метод (для карамельной патоки)

Сущность метода заключается в способности редуцирующих сахаров патоки (глюкозы и мальтозы) окисляться йодом до соответствующих кислот.

6.10.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,003 г.

Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 2-1(1а)-2-5 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1(2)-2-1, 1(2)-2-10, 1(2)-2-25 по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Йод по ГОСТ 4159, ч.д.а, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068, ч.д.а, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а, раствор молярной концентрации 1 моль/дм³.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.д.а, раствор 1-процентный.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стекло часовое - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Палочка стеклянная - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

6.10.2 Подготовка к проведению анализа

Раствор йода молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794.2.

Раствор серноватистокислого натрия (натрия тиосульфат) 5-водный молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794.2.

Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794.1. Для приготовления раствора гидроокиси натрия используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517.

Раствор серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³ (1 н) готовят по ГОСТ 25794.1.

Для быстрого приготовления точных растворов различных веществ (кислот, щелочей и солей) рекомендуется применять фиксаналы.

6.10.3 Приготовление крахмала растворимого

В стеклянный стакан взвешивают навеску крахмала массой (1,00 +/- 0,01) г, размешивают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды и вливают 70 - 80 см³ кипящей воды. После охлаждения объем доводят до 100 см³ и перемешивают. Используют свежеприготовленным.

6.10.4 Проведение анализа

Сначала проводят холостой опыт, в котором определяется соотношение между приготовленными 0,1 моль/дм³ растворами йода (25 см³) и тиосульфата натрия. Для проведения анализа основной раствор патоки, приготовленный по 6.8.2, разбавляют в 10 раз. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см³ отмеривают пипеткой 10 см³ основного раствора. Объем раствора в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 10 см³ полученного раствора отмеривают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см³, туда же отмеривают пипеткой 25 см³ 0,1 моль/дм³ раствора йода и медленно приливают из бюретки 30,0 см³ 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия. Все тщательно перемешивают, закрывают колбу часовым стеклом или пробкой и ставят в темное место на 15 - 20 мин. Затем вводят 4,5 - 5 см³ 1 моль/дм³ раствора серной кислоты и титруют 0,1 моль/дм³ раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Добавляют 1 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания.

Холостой опыт проводят, как указано выше, только вместо 10 см³ разбавленного основного раствора в коническую колбу пипеткой отмеривают 10 см³ дистиллированной воды.

Проводят два параллельных анализа.

6.10.5 Обработка результатов

Массовую долю редуцирующих веществ m_р.в, %, вычисляют по формуле:

 

, (16)

 

где V₀ - объем 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование 25 см³ 0,1 моль/дм³ раствора йода в контрольном (холостом) опыте, см³;

V - объем 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование при анализе, см³;

9 - масса глюкозы, соответствующая 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, мг;

K - поправочный коэффициент к молярности раствора тиосульфата натрия;

100 - коэффициент пересчета массовой доли редуцирующих веществ на 100 г сухих веществ патоки;

100 - коэффициент пересчета на сухое вещество патоки, %;

200 - масса патоки в натуре, содержащаяся в 10 см³ разбавленного основного раствора, мг;

m_с.в - массовая доля сухих веществ патоки, %.

Результаты вычисления записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли редуцирующих веществ патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,5%.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 1,0%.

Граница абсолютной погрешности метода +/- 0,5% при P = 95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

 

, при P = 0,95,

 

где - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 0,95, %.