БИБЛИОТЕКА НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ

ГОСТ 33917-2016. Межгосударственный стандарт. Патока крахмальная. Общие технические условия

6.7. Определение массовой доли сухого вещества рефрактометрическим методом II (для всех видов патоки)

Сущность метода заключается в определении на рефрактометре показателя преломления патоки при определенной температуре и вычислении массовой доли сухого вещества. Метод применим при массовой доле сухого вещества 30 - 86%.

6.7.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Рефрактометр с диапазоном измерения показателя преломления от 1,2 до 1,7 и пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,0001.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 - 100 °C, цена деления шкалы 0,1 °C, с пределом допускаемой погрешности по ГОСТ 28498.

Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью +/- 0,3 °C.

Стаканы стеклянные В-1-50 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Палочка пластиковая - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

6.7.2 Подготовка к проведению анализа

Перед проведением анализа необходимо отрегулировать циркуляцию воды, поступающую в призмы прибора от термостата, на заданную температуру (20,0 +/- 0,3) или (45,0 +/- 0,3) °C. Призма рефрактометра должна прогреться в течение 30 - 40 мин. Проверяют исправность рефрактометра по дистиллированной воде. Показатель преломления дистиллированной воды при 20 °C равен 1,3330, а при 45 °C - 1,3298.

Температура пробы анализируемой патоки должна быть близкой к заданной температуре проведения измерения.

6.7.3 Проведение анализа

С помощью пластиковой палочки наносят небольшое количество (2 - 4 капли) патоки на измерительную призму рефрактометра и немедленно закрывают осветительной подвижной призмой.

Проводят измерение показателя преломления согласно инструкции по эксплуатации рефрактометра.

Проводят два параллельных анализа.

6.7.4 Обработка результатов

По показателю преломления определяют массовую долю сухого вещества, используя формулы 2 - 13 или таблицы 5 - 10.

Результаты вычислений записывают до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли сухого вещества патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,2%.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,5%.

Граница абсолютной погрешности метода +/- 0,3% при P = 95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

 

"ГОСТ 33917-2016. Межгосударственный стандарт. Патока крахмальная. Общие технические условия", при P = 0,95,

 

где "ГОСТ 33917-2016. Межгосударственный стандарт. Патока крахмальная. Общие технические условия" - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

"ГОСТ 33917-2016. Межгосударственный стандарт. Патока крахмальная. Общие технические условия" - значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 0,95, %.

6.7.4.1 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для низкоосахаренной патоки проводят по формулам 2 или 3 или по таблице 5.

 

mс.в = 9692,21061(n45) - 5733,54011(n45)2 +

+ 1165,08884(n45)3 - 5487,53401, (2)

 

где n45 - показатель преломления при температуре 45 °C.

 

mс.в = 7099,17068(n20) - 3981,82796(n20)2 +

+ 771,13673(n20)3 - 4211,57674, (3)

 

где n20 - показатель преломления при температуре 20 °C.

 

Таблица 5

 

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °C

Показатель преломления при t = 45 °C

60,0

1,4468

1,4421

60,5

1,4480

1,4432

61,0

1,4492

1,4444

61,5

1,4504

1,4456

62,0

1,4516

1,4468

62,5

1,4528

1,4480

63,0

1,4540

1,4492

63,5

1,4553

1,4504

64,0

1,4565

1,4516

64,5

1,4577

1,4528

65,0

1,4589

1,4541

65,5

1,4602

1,4553

66,0

1,4614

1,4565

66,5

1,4627

1,4578

67,0

1,4639

1,4590

67,5

1,4652

1,4602

68,0

1,4664

1,4615

68,5

1,4677

1,4627

69,0

1,4690

1,4640

69,5

1,4702

1,4653

70,0

1,4715

1,4665

70,5

1,4728

1,4678

71,0

1,4741

1,4691

71,5

1,4754

1,4704

72,0

1,4767

1,4717

72,5

1,4780

1,4730

73,0

1,4793

1,4743

73,5

1,4806

1,4756

74,0

1,4819

1,4769

74,5

1,4833

1,4782

75,0

1,4846

1,4795

75,5

1,4859

1,4809

76,0

1,4873

1,4822

76,5

1,4886

1,4835

77,0

1,4900

1,4849

77,5

1,4913

1,4862

78,0

1,4927

1,4876

78,5

1,4940

1,4889

79,0

1,4954

1,4903

79,5

1,4968

1,4917

80,0

1,4982

1,4930

80,5

1,4996

1,4944

81,0

1,5010

1,4958

81,5

1,5024

1,4972

82,0

1,5038

1,4986

82,5

1,5052

1,5000

83,0

1,5066

1,5014

83,5

1,5080

1,5028

84,0

1,5094

1,5042

84,5

1,5109

1,5057

85,0

1,5123

1,5071

85,5

1,5138

1,5085

86,0

1,5152

1,5100

86,5

1,5167

1,5114

 

6.7.4.2 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для карамельной патоки проводят по формулам 4 или 5 или по таблице 6.

 

mс.в = 12180,9807(n45) - 7416,66925(n45)2 +

+ 1544,80536(n45)3 - 6714,68990, (4)

 

где n45 - показатель преломления при температуре 45 °C.

 

mс.в = 9664,13632(n20) - 5715,00781(n20)2 +

+ 1161,84913(n20)3 - 5477,53928, (5)

 

где n20 - показатель преломления при температуре 20 °C.

 

Таблица 6

 

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °C

Показатель преломления при t = 45 °C

60,0

1,4460

1,4412

60,5

1,4472

1,4424

61,0

1,4484

1,4436

61,5

1,4495

1,4448

62,0

1,4507

1,4459

62,5

1,4519

1,4471

63,0

1,4531

1,4483

63,5

1,4543

1,4495

64,0

1,4556

1,4507

64,5

1,4568

1,4519

65,0

1,4580

1,4531

65,5

1,4592

1,4543

66,0

1,4604

1,4556

66,5

1,4617

1,4568

67,0

1,4629

1,4580

67,5

1,4642

1,4592

68,0

1,4654

1,4605

68,5

1,4667

1,4617

69,0

1,4679

1,4630

69,5

1,4692

1,4642

70,0

1,4704

1,4655

70,5

1,4717

1,4668

71,0

1,4730

1,4680

71,5

1,4743

1,4693

72,0

1,4756

1,4706

72,5

1,4769

1,4719

73,0

1,4782

1,4731

73,5

1,4795

1,4744

74,0

1,4808

1,4757

74,5

1,4821

1,4770

75,0

1,4834

1,4783

75,5

1,4847

1,4797

76,0

1,4860

1,4809

76,5

1,4874

1,4823

77,0

1,4887

1,4836

77,5

1,4901

1,4850

78,0

1,4914

1,4863

78,5

1,4928

1,4877

79,0

1,4941

1,4890

79,5

1,4955

1,4904

80,0

1,4969

1,4917

80,5

1,4982

1,4931

81,0

1,4996

1,4945

81,5

1,5010

1,4958

82,0

1,5024

1,4972

82,5

1,5038

1,4986

83,0

1,5052

1,5000

83,5

1,5066

1,5014

84,0

1,5080

1,5028

84,5

1,5094

1,5042

85,0

1,5108

1,5056

85,5

1,5123

1,5070

86,0

1,5137

1,5085

86,5

1,5151

1,5099

 

6.7.4.3 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для мальтозной патоки проводят по формулам 6 или 7 или по таблице 7.

 

mс.в = 13108,53952(n45) - 8051,61253(n45)2 +

+ 1690,50732(n45)3 - 7168,19292, (6)

 

где n45 - показатель преломления при температуре 45 °C.

 

mс.в = 11360,12303(n20) - 6850,68539(n20)2 +

+ 1416,10978(n20)3 - 6323,44468, (7)

 

где n20 - показатель преломления при температуре 20 °C.

 

Таблица 7

 

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °C

Показатель преломления при t = 45 °C

60,0

1,4445

1,4398

60,5

1,4457

1,4409

61,0

1,4468

1,4421

61,5

1,4480

1,4432

62,0

1,4492

1,4444

62,5

1,4503

1,4455

63,0

1,4515

1,4467

63,5

1,4527

1,4479

64,0

1,4539

1,4491

64,5

1,4551

1,4503

65,0

1,4563

1,4514

65,5

1,4575

1,4526

66,0

1,4587

1,4538

66,5

1,4599

1,4550

67,0

1,4611

1,4562

67,5

1,4623

1,4574

68,0

1,4636

1,4587

68,5

1,4648

1,4599

69,0

1,4660

1,4611

69,5

1,4673

1,4623

70,0

1,4685

1,4636

70,5

1,4698

1,4648

71,0

1,4710

1,4661

71,5

1,4723

1,4673

72,0

1,4735

1,4686

72,5

1,4748

1,4698

73,0

1,4761

1,4711

73,5

1,4773

1,4723

74,0

1,4786

1,4736

74,5

1,4799

1,4749

75,0

1,4812

1,4762

75,5

1,4825

1,4775

76,0

1,4838

1,4788

76,5

1,4851

1,4800

77,0

1,4864

1,4813

77,5

1,4877

1,4827

78,0

1,4891

1,4840

78,5

1,4904

1,4853

79,0

1,4917

1,4866

79,5

1,4930

1,4879

80,0

1,4944

1,4893

80,5

1,4957

1,4906

81,0

1,4971

1,4919

81,5

1,4984

1,4933

82,0

1,4998

1,4946

82,5

1,5012

1,4960

83,0

1,5025

1,4974

83,5

1,5039

1,4987

84,0

1,5053

1,5001

84,5

1,5067

1,5015

85,0

1,5081

1,5029

85,5

1,5095

1,5043

86,0

1,5109

1,5057

86,5

1,5123

1,5071

 

6.7.4.4 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для высокомальтозной патоки (мальтозы более 65%) проводят по формулам 8 или 9 или по таблице 8.

 

mс.в = 13189,64439(n45) - 8114,09605(n45)2 +

+ 1706,22472(n45)3 - 7202,46162, (8)

 

где n45 - показатель преломления при температуре 45 °C.

 

mс.в = 12257,41031(n20) - 7473,1246(n20)2 +

+ 1559,81816(n20)3 - 6754,06477, (9)

 

где n20 - показатель преломления при температуре 20 °C.

 

Таблица 8

 

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °C

Показатель преломления при t = 45 °C

60,0

1,4448

1,4400

60,5

1,4459

1,4412

61,0

1,4471

1,4423

61,5

1,4483

1,4435

62,0

1,4495

1,4447

62,5

1,4506

1,4458

63,0

1,4518

1,4470

63,5

1,4530

1,4482

64,0

1,4542

1,4494

64,5

1,4554

1,4505

65,0

1,4566

1,4517

65,5

1,4578

1,4529

66,0

1,4590

1,4541

66,5

1,4602

1,4553

67,0

1,4614

1,4565

67,5

1,4627

1,4578

68,0

1,4639

1,4590

68,5

1,4651

1,4602

69,0

1,4664

1,4614

69,5

1,4676

1,4627

70,0

1,4689

1,4639

70,5

1,4701

1,4651

71,0

1,4714

1,4664

71,5

1,4726

1,4676

72,0

1,4739

1,4689

72,5

1,4752

1,4702

73,0

1,4764

1,4714

73,5

1,4777

1,4727

74,0

1,4790

1,4740

74,5

1,4803

1,4753

75,0

1,4816

1,4766

75,5

1,4829

1,4778

76,0

1,4842

1,4791

76,5

1,4855

1,4804

77,0

1,4868

1,4818

77,5

1,4881

1,4831

78,0

1,4895

1,4844

78,5

1,4908

1,4857

79,0

1,4921

1,4870

79,5

1,4935

1,4884

80,0

1,4948

1,4897

80,5

1,4962

1,4910

81,0

1,4975

1,4924

81,5

1,4989

1,4937

82,0

1,5003

1,4951

82,5

1,5016

1,4965

83,0

1,5030

1,4978

83,5

1,5044

1,4992

84,0

1,5058

1,5006

84,5

1,5072

1,5020

85,0

1,5086

1,5034

85,5

1,5099

1,5047

86,0

1,5113

1,5061

86,5

1,5127

1,5075

 

6.7.4.5 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для высокоосахаренной патоки (массовая доля редуцирующих веществ 45 - 80% проводят по формулам 10 или 11 или по таблице 9.

 

mс.в = 12538,45113(n45) - 7649,53943(n45)2 +

+ 1596,7363(n45)3 - 6900,45865, (10)

 

где n45 - показатель преломления при температуре 45 °C.

 

mс.в = 12142,56976(n20) - 7382,65666(n20)2 +

+ 1537,39284(n20)3 - 6708,65609, (11)

 

где n20 - показатель преломления при температуре 20 °C.

 

Таблица 9

 

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °C

Показатель преломления при t = 45 °C

60,0

1,4432

1,4385

60,5

1,4443

1,4397

61,0

1,4455

1,4408

61,5

1,4466

1,4419

62,0

1,4478

1,4431

62,5

1,4489

1,4442

63,0

1,4501

1,4454

63,5

1,4513

1,4466

64,0

1,4524

1,4477

64,5

1,4536

1,4489

65,0

1,4548

1,4500

65,5

1,4560

1,4512

66,0

1,4572

1,4524

66,5

1,4583

1,4536

67,0

1,4595

1,4548

67,5

1,4607

1,4560

68,0

1,4619

1,4572

68,5

1,4632

1,4584

69,0

1,4644

1,4596

69,5

1,4656

1,4608

70,0

1,4668

1,4620

70,5

1,4680

1,4632

71,0

1,4693

1,4644

71,5

1,4705

1,4657

72,0

1,4717

1,4669

72,5

1,4730

1,4681

73,0

1,4742

1,4694

73,5

1,4755

1,4706

74,0

1,4767

1,4719

74,5

1,4780

1,4731

75,0

1,4793

1,4744

75,5

1,4805

1,4757

76,0

1,4818

1,4769

76,5

1,4831

1,4782

77,0

1,4844

1,4795

77,5

1,4857

1,4808

78,0

1,4870

1,4821

78,5

1,4883

1,4834

79,0

1,4896

1,4847

79,5

1,4909

1,4860

80,0

1,4922

1,4873

80,5

1,4935

1,4886

81,0

1,4949

1,4899

81,5

1,4962

1,4913

82,0

1,4975

1,4926

82,5

1,4989

1,4939

83,0

1,5002

1,4953

83,5

1,5016

1,4966

84,0

1,5029

1,4980

84,5

1,5043

1,4993

85,0

1,5056

1,5007

85,5

1,5070

1,5020

86,0

1,5084

1,5034

86,5

1,5098

1,5048

 

6.7.4.6 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для высокоосахаренной патоки (массовая доля редуцирующих веществ более 80%) проводят по формулам 12 или 13 или по таблице 10.

 

mс.в = 13933,92493(n45) - 8605,7152(n45)2 +

+ 1817,46278(n45)3 - 7584,60894, (12)

 

где n45 - показатель преломления при температуре 45 °C.

 

mс.в = 13336,87823(n20) - 8195,0924(n20)2 +

+ 1723,81974(n20)3 - 7298,85215, (13)

 

где n20 - показатель преломления при температуре 20 °C.

 

Таблица 10

 

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t = 20 °C

Показатель преломления при t = 45 °C

60,0

1,4396

1,4350

60,5

1,4407

1,4361

61,0

1,4417

1,4372

61,5

1,4428

1,4383

62,0

1,4439

1,4393

62,5

1,4450

1,4404

63,0

1,4462

1,4415

63,5

1,4473

1,4427

64,0

1,4484

1,4438

64,5

1,4495

1,4449

65,0

1,4506

1,4460

65,5

1,4518

1,4471

66,0

1,4529

1,4482

66,5

1,4540

1,4494

67,0

1,4552

1,4505

67,5

1,4563

1,4516

68,0

1,4575

1,4528

68,5

1,4586

1,4539

69,0

1,4598

1,4551

69,5

1,4609

1,4562

70,0

1,4621

1,4574

70,5

1,4933

1,4585

71,0

1,4644

1,4597

71,5

1,4656

1,4609

72,0

1,4668

1,4621

72,5

1,4680

1,4632

73,0

1,4692

1,4644

73,5

1,4704

1,4656

74,0

1,4716

1,4668

74,5

1,4728

1,4680

75,0

1,4740

1,4692

75,5

1,4752

1,4704

76,0

1,4764

1,4716

76,5

1,4776

1,4728

77,0

1,4788

1,4740

77,5

1,4801

1,4753

78,0

1,4813

1,4765

78,5

1,4825

1,4777

79,0

1,4838

1,4789

79,5

1,4850

1,4802

80,0

1,4863

1,4814

80,5

1,4875

1,4827

81,0

1,4888

1,4839

81,5

1,4900

1,4852

82,0

1,4913

1,4864

82,5

1,4926

1,4877

83,0

1,4938

1,4888

83,5

1,4951

1,4901

84,0

1,4964

1,4914

84,5

1,4977

1,4927

85,0

1,4990

1,4939