ГОСТ Р 57268.1-2016 (ИСО 16014-1:2012). Национальный стандарт Российской Федерации. Композиты полимерные. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 1. Основы метода

5 Реактивы

 

5.1 Элюент (подвижная фаза)

 

Элюент не должен содержать твердых примесей и веществ, способных реагировать с полимером или мешать его детектированию. Для предотвращения процессов разрушения элюента, агрегации молекул полимера, его адсорбции на неподвижной фазе (сорбенте) или других целей допускается использовать добавки в подвижную фазу, например антиоксиданты и соли. Также в методах, описанных в ГОСТ Р 57268.2, ГОСТ Р 57268.3 и ГОСТ Р 57268.4, в целях изменения растворимости, показателя преломления или снижения общей стоимости допускается использовать подвижные фазы смешанного состава. Однако при использовании метода ЭХ-ДРС подвижные фазы смешанного состава использовать не следует, поскольку полимер селективно поглощает их компоненты, что приводит к ошибочным результатам.

 

5.2 Реактив для оценки качества хроматографической колонки

 

Низкомолекулярное соединение, использующееся для определения числа теоретических тарелок, коэффициента асимметрии и разрешения хроматографической колонки (или их серии).

 

5.3 Стандартные образцы молекулярной массы

 

Методы, описанные в ГОСТ Р 57268.2, ГОСТ Р 57268.3 и ГОСТ Р 57268.4, относят не к абсолютным, а к относительным методам испытания, поэтому для расчета из эксклюзионной хроматограммы значений средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения требуется наличие калибровочной кривой. Для ее построения используют стандартные образцы молекулярной массы с узким молекулярно-массовым распределением. Значения M_n и M_w стандартных образцов молекулярной массы определяют любым абсолютным методом, например методом рассеяния света, мембранной осмометрии, осмометрии парового давления, ультрацентрифугирования или с помощью определения содержания концевых групп. Полидисперсность M_w/M_n рассчитывают путем деления соответствующих абсолютных значений M_w и M_n. Полидисперсность используемых стандартных образцов молекулярной массы не должна превышать:

    1,20 ....................................... при до включ;

    1,10 .............................. при св. до включ;

    1,20 ............................................ при св. .

M_p - молекулярная масса, соответствующая максимуму хроматографического пика, которую допускается также вычислять по формуле

 

M_p = (M_n·M_w)^1/2, (5)

 

где M_n - среднечисловая молекулярная масса;

M_w - среднемассовая молекулярная масса.

Примечание - Для некоторых коммерчески доступных стандартных образцов молекулярной массы значение M_p неизвестно, однако известны значения M_n и M_w. В этом случае для расчета M_p используют формулу (5), при условии соответствия молекулярно-массового распределения образца логарифмически нормальному.

 

Примеры некоторых коммерчески доступных стандартных образцов молекулярной массы приведены в приложении B.

В случае применения метода ЭХ-ДРС в соответствии с ГОСТ Р 57268.5 использование стандартных образцов молекулярной массы не требуется, поскольку этот метод является абсолютным.

 

5.4 Реактив для контроля скорости потока (внутренний стандарт)

 

Низкомолекулярное соединение, используемое для контроля точности скорости потока элюента (для оценки соответствия требованиям метода). Пик этого реактива не должен перекрываться с пиками полимера, а также с системным пиком или пиком растворителя.

 

5.5 Добавки

 

Добавки в элюент используют для повышения эффективности разделения и предотвращения разложения образца.