ГОСТ Р 57268.1-2016 (ИСО 16014-1:2012). Национальный стандарт Российской Федерации. Композиты полимерные. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 1. Основы метода

Приложение A

(справочное)

 

ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ ИНФОРМАЦИЯ

 

A.1 Область применения метода (см. раздел 1)

 

Методы, описанные в ГОСТ Р 57268.2, ГОСТ Р 57268.3 и ГОСТ Р 57268.4, применяют для испытания образцов, являющихся линейными гомополимерами. Однако указанные методы, по причине их относительного характера, допускается также применять для испытания нелинейных гомополимеров, таких как разветвленные, звездообразные, гребенчатые, стереорегулярные и стереонерегулярные полимеры, а также других типов полимеров, например, сополимеров случайного, блочного, привитого или гетерофазного типов. Метод ЭХ-ДРС, описанный в ГОСТ Р 57268.5, применяется для испытания линейных гомополимеров, нелинейных гомополимеров, таких как разветвленные, звездообразные, гребенчатые, стереорегулярные и стереонерегулярные полимеры. Этот метод применяют и для испытания гетерофазных сополимеров с постоянным молекулярным составом. Однако метод ЭХ-ДРС нельзя применять для испытания сополимеров блочного, привитого или гетерофазного типов, молекулярный состав которых может изменяться. Область применения описанных методов ограничена интервалом значений молекулярной массы от мономера до 3000000, но не рекомендуется применять их для испытания образцов, содержащих свыше 30% компонентов с молекулярной массой не более 1000.

Примечание - Испытание образцов с молекулярными массами, превышающими 1500000, требует применения специальных колонок.

 

Метод неприменим с водными подвижными фазами, то есть для испытания водорастворимых полимеров, или с температурой колонок, превышающей 180 °C, а также для испытания полимеров, показывающих заметные вторичные эффекты, например адсорбцию молекул полимера на материале сорбента или взаимное отталкивание между ними.

 

A.2 Оценка полученных данных (см. 8.2)

 

Отличие времени выхода реактива для контроля скорости потока (объема или массы соответствующей подвижной фазы) при проведении испытания от аналогичного значения при проведении калибровки не должно превышать 0,3%.

При расхождении свыше 0,3% полученные данные следует отбросить и повторить испытание. Для контроля скорости потока и ее коррекции рекомендуются 3 метода:

a) метод внутреннего стандарта

Перед вводом на колонки раствора полимера в тетрагидрофуране добавляют в него, например серу. Сера выходит из колонок после системных или ложных пиков. Также используют этилбензол в N,N-диметилформамиде для колонок, заполненных гелем на основе полистирола;

b) метод задержки при вводе образца

Вводят на колонки низкомолекулярное соединение, например этилбензол, в заданное время после ввода образца для выхода его хроматографического пика сразу после системных или ложных пиков;

c) прямое измерение

Объем или массу подвижной фазы непосредственно измеряют с помощью мерного цилиндра или весов.