ГОСТ Р 57268.1-2016 (ИСО 16014-1:2012). Национальный стандарт Российской Федерации. Композиты полимерные. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 1. Основы метода

11 Протокол испытания

 

11.1 Общая информация

 

Протокол испытания должен содержать:

a) ссылку на ГОСТ Р 57268.2, ГОСТ Р 57268.3, ГОСТ Р 57268.4 и ГОСТ Р 57268.5;

b) всю подробную информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого полимера;

c) дату проведения испытания и калибровки.

 

11.2 Оборудование и параметры испытания

 

Для методов, описанных в ГОСТ Р 57268.2, ГОСТ Р 57268.3 и ГОСТ Р 57268.4, протокол испытания должен содержать:

a) тип используемого оборудования, модель и производителя;

b) тип наполнителя для каждой хроматографической колонки, размер частиц сорбента и производителя;

c) температуру хроматографической колонки;

d) число теоретических тарелок, разрешение и коэффициент асимметрии используемой хроматографической колонки (или их серии), а также низкомолекулярное соединение и стандартные образцы молекулярной массы (с узким молекулярно-массовым распределением), используемые для их расчета;

e) подвижную фазу и подробный состав добавок в нее, а также значение используемой скорости потока;

f) тип детектора, модель и производителя;

g) концентрацию раствора образца полимера;

h) тип системы сбора, обработки данных и их оформления, модель и производителя;

i) номер версии используемого программного обеспечения.

При использовании метода ЭХ-ДРС информацию указывают в соответствии с ГОСТ Р 57268.5 (подраздел 13.2).

 

11.3 Калибровка системы

 

Для методов, описанных в ГОСТ Р 57268.2, ГОСТ Р 57268.3 и ГОСТ Р 57268.4, протокол испытания должен включать информацию о калибровке системы.

Для метода ЭХ-ДРС протокол испытания - по ГОСТ Р 57268.5 (подраздел 13.3).

 

11.4 Калибровочная кривая

 

Для методов, описанных в ГОСТ Р 57268.2, ГОСТ Р 57268.3 и ГОСТ Р 57268.4, протокол испытания должен содержать:

a) наименования используемых стандартных образцов молекулярной массы;

b) наименования производителя стандартных образцов молекулярной массы;

c) технические характеристики стандартных образцов, включая их молекулярные массы M_n, M_w, M_z и полидисперсность, согласно данным производителя;

d) объем вводимой пробы и ее концентрацию;

e) время выхода или соответствующую массу/объем подвижной фазы;

f) подробную информацию о методе математической обработки калибровочной кривой, включая используемую формулу;

g) копию калибровочной кривой.

При использовании метода ЭХ-ДРС информацию указывают в соответствии с ГОСТ Р 57268.5 (подраздел 13.4).

 

11.5 Результаты испытания

 

Протокол испытания должен содержать:

a) характеристические точки на эксклюзионной хроматограмме (t_a, t_b, t_c, t_d, t₁₀₀₀, при их наличии);

b) рассчитанные значения средних молекулярных масс M_n, M_w, M_z, а также, по возможности, M_v и полидисперсность M_w/M_n, с указанием данных разметки хроматографического пика на хроматограмме (см. 8.3.2);

c) эксклюзионную хроматограмму, а также дифференциальную и интегральную кривые молекулярно-массового распределения в табличной или графической форме.