ГОСТ Р 57268.1-2016 (ИСО 16014-1:2012). Национальный стандарт Российской Федерации. Композиты полимерные. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 1. Основы метода

8 Сбор и обработка данных

 

8.1 Сбор данных

 

Сбор данных необходимо выполнять с момента начала выхода хроматографического пика образца (обычно выполняют с момента ввода образца) до его окончания или выхода сигнала на базовую линию. Количество точек данных должно быть не менее 50 на каждый порядок молекулярных масс. Количество точек должно быть достаточным для точного расчета площади пика и времени выхода у его вершины, а также кривой молекулярно-массового распределения и средней молекулярной массы, рассчитываемой на ее основе.

 

8.2 Оценка полученных данных и коррекция хроматограмм

 

Отличие времени выхода реактива для контроля скорости потока (объема или массы соответствующей подвижной фазы) при проведении испытания от аналогичного значения при проведении калибровки не должно превышать 0,3%.

При расхождении свыше 0,3% полученные данные следует отбросить и повторить испытание. Коррекцию на размывание зоны хроматографического пика проводить не требуется.

Примечание - Способы контроля времени выхода и объема/массы подвижной фазы приведены в A.2 (приложение A).

 

8.3 Обработка данных

 

8.3.1 При выходе сигнала детектора на базовую линию перед выходом системного пика, как показано на рисунке 4a, базовой линией считают прямую между положениями t_a и t_b.

Если сигнал детектора не успевает выйти на базовую линию перед системным пиком, как показано на рисунке 4b, разметку базовой линии проводят спрямлением между положениями t_a непосредственно перед началом пика образца и t_c сразу после выхода системного пика.

Базовую линию на хроматограмме, полученной методом ЭХ-ДРС, следует проводить аналогично тому, как описано в ГОСТ Р 57268.2, ГОСТ Р 57268.3 и ГОСТ Р 57268.4, т.е. проведением прямой линии между положениями непосредственно перед началом пика образца и сразу после возвращения сигнала детектора к базовой линии. Как правило, перед разметкой базовой линии хроматограмму, полученную методом ЭХ-ДРС, исправляют путем удаления импульсных шумовых сигналов и сглаживания базовой линии для удаления кратковременных шумов.

8.3.2 Если образец не содержит компонентов с молекулярной массой не более 1000, как показано на рисунке 4a, для дальнейших расчетов следует использовать весь интервал значений между положениями t_a и t_b.

Если образец содержит компоненты с молекулярной массой не более 1000 и площадь хроматографических пиков этих компонентов не превышает 30% общей площади пика полимера, как показано на рисунке 4b, расчет следует проводить одним из следующих способов:

a) рассчитывают площадь под кривой от точки t_a до точки t₁₀₀₀, соответствующей молекулярной массе 1000;

b) рассчитывают площадь под кривой от точки t_a до точки t_d, охватывающей всю полимерную область, включая олигомеры и мономер, но не включающей добавки. Точку t_d определяют с помощью хроматограммы чистой подвижной фазы.

Если образец содержит компоненты с молекулярной массой не более 1000 и площадь их хроматографических пиков превышает 30% общей площади пика полимера, как показано на рисунке 4c, настоящий метод применять не рекомендуется.

Примечания

1 В области низких молекулярных масс чувствительность детектора может изменяться, поэтому результаты испытания образца с высоким содержанием низкомолекулярных компонентов недостоверны.

2 При необходимости испытания образца, содержащего свыше 30% компонентов с молекулярной массой не более 1000, расчет площади пика полимера проводят по способу b), при этом положение точки t_d определяют по профилю эксклюзионной хроматограммы чистой подвижной фазы при отклонении сигнала от базовой линии не более 5% высоты хроматографического пика образца полимера. По причине низкой воспроизводимости хроматографического профиля в этой области испытание чистой подвижной фазы рекомендуется проводить в тот же день, что и испытание образца. Расчет этим способом приводит к недостоверным результатам.

 

 

1 - системный пик

 

Рисунок 4 - Типичные хроматограммы, получаемые методом ЭХ