ГОСТ 4919.2-2016. Межгосударственный стандарт. Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
4. Подготовка веществ и приготовление исходных растворов
Таблица 1
Приготовление исходных растворов
Наименование реактива и формула | Относительная молекулярная масса | Нормативный документ | Предварительная подготовка реактива | Молярная концентрация раствора, моль/дм3 | Приготовление исходного раствора | ||||
1 Калий фталевокислый кислый (калий бифталат) C8H5O4K | 204,20 |
| 70 г реактива растворяют в 200 см3 горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 °C, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при температуре от 110 °C до 115 °C. При наличии реактива с массовой долей основного вещества в пределах от 99,9% до 100,0% предварительную подготовку вещества не проводят | 0,2 | 40,846 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм3 | ||||
2 Калий фосфорнокислый однозамещенный KH2PO4 | 136,07 | ГОСТ 4198 | 100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 см3 воды. Раствор фильтруют горячим. При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до температуры 10 °C. Затем добавляют 150 см3 этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при температуре (110 +/- 5) °C. При наличии реактива с массовой долей основного вещества в пределах от 99,9% до 100,0% предварительную подготовку вещества не проводят | 0,1 | 13,610 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм3. Для стабилизации раствора добавляют три - четыре капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается | ||||
3 Калий хлористый KCl | 74,55 | ГОСТ 4234 | Реактив прокаливают в платиновом тигле при температуре 500 °C до постоянной массы | 0,1 и 0,2 | 7,456 г (для раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм3) и 14,912 г (для раствора молярной концентрации 0,2 моль/дм3) подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм3 | ||||
4 Кислота аминоуксусная C2H5O2N | 75,06 | ГОСТ 5860 |
| 0,1 | 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, подготовленного по 3.3, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм3. Для стабилизации раствора добавляют 3 - 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается | ||||
5 Кислота лимонная моногидрат C6H8O7·H2O | 210,10 | ГОСТ 3652 | - | 0,1 | 21,014 г реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм3. Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути (HgI2). При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается | ||||
6 Кислота соляная HCl | 36,46 | ГОСТ 3118 | - | 0,1 и 1 | Растворы готовят соответствующим разбавлением концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты | ||||
| Плотность концентрированной кислоты, г/см3 | Количество кислоты, см3 |
| ||||||
Молярная концентрация раствора, моль/дм3 | |||||||||
0,1 | 1 | ||||||||
1,17 | 9 | 90 | |||||||
1,19 | 8,5 | 85 | |||||||
Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 дм3. Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при температуре от 270 до 280 °C углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого | |||||||||
7 Кислота уксусная с массовой долей основного вещества 99 - 100% CH3COOH | 60,04 | ГОСТ 61 | - | 0,2 | 12,010 г реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм3 | ||||
8 Кислота янтарная C4H6O4 | 118,07 | ГОСТ 6341 | 100 г реактива растворяют при кипячении в 165 см3 воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при температуре 100 °C до постоянной массы. При наличии реактива с массовой долей основного вещества от 99,9% до 100,0% предварительную подготовку вещества не проводят | 0,05 | 5,905 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм3. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются | ||||
9 Натрия гидроокись NaOH | 40,0 | ГОСТ 4328 | В фарфоровом стакане в 250 см3 воды растворяют 250 г гидроокиси натрия. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой и в течение 15 - 20 дней выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, не растворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 см3 раствора разбавляют водой до 50 см3 и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 1 моль/дм3 или серной кислоты молярной концентрации c(1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 в присутствии одной капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 см3 раствора кислоты молярной концентрации точно 1 моль/дм3 соответствует 0,04 г NaOH | 0,1 0,2 1 | Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата: Молярная концентрация раствора 0,1; 0,2; 1 моль/дм3. Количество NaOH соответственно 4,0; 8,0; 40,0 г. Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 дм3. Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей молярной концентрации по метиловому оранжевому. Раствор молярной концентрации 1 моль/дм3 хранят в полиэтиленовом флаконе | ||||
10 Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) Na2B4O7·10H2O | 381,32 | ГОСТ 4199 | 100 г реактива растворяют в 550 см3 воды при температуре от 50 °C до 60 °C (при более высокой температуре кристаллизуется Na2B4O7·5H2O). Раствор фильтруют и после охлаждения до температуры от 25 °C до 30 °C при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры. Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе | 0,05 | 19,070 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм3 | ||||
11 Натрий фосфорнокислый двузамещенный Na2HPO4·12H2O | 358,07 | ГОСТ 4172 | а) 150 г реактива растворяют в 150 см3 воды при нагревании до 100 °C. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до температуры 100 °C. Перекристаллизованный реактив нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания вещества. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток. В перекристаллизованном реактиве Na2HPO4·2H2O проверяют содержание основного вещества. Для этого приблизительно 0,5000 г вещества растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 2 - 3 см3 насыщенного раствора хлористого натрия и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3 в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески. 1 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации точно c(HCl) = 0,1 моль/дм3 соответствует 0,0178 г Na2HPO4·2H2O. | 0,2 | 35,600 г подготовленного реактива состава Na2HPO4·2H2O (а) или 28,392 г препарата состава Na2HPO4 (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3. Для стабилизации раствора добавляют 3 - 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается | ||||
|
|
| б) 75 г препарата растворяют в 250 см3 воды, нагретой до температуры 60 °C. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до температуры 10 °C. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 °C в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при температуре 50 °C в течение 3 - 4 ч, и, наконец, при температуре (120 +/- 5) °C до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав Na2HPO4 |
|
| ||||
12 Натрий хлористый NaCl | 58,44 | ГОСТ 4233 | Реактив прокаливают при температуре 500 °C в платиновом тигле до постоянной массы | - | Подготовленный реактив применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная) | ||||
13 Натрий углекислый безводный Na2CO3 | 105,98 | ГОСТ 83 | Реактив помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня вещества в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть погружен в песок и находиться на уровне вещества в тигле. Баню нагревают постепенно до температуры от 270 °C до 280 °C. При этой температуре вещество выдерживают приблизительно 1 ч, периодически перемешивая платиновым шпателем. После охлаждения реактива взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы. Прокаленный реактив переносят в банку с хорошо пришлифованной пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью | 0,05 | 5,300 г подготовленного реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм3 | ||||
14 Натрий уксуснокислый CH3COONa·3H2O | 136,06 | ГОСТ 199 | - | 0,2 | 27,216 г реактива растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм3 |
