ГОСТ 4212-2016. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
5. Приготовление растворов
5.1 Приготовление растворов неорганических веществ - в соответствии с таблицей 1
Таблица 1
Приготовление растворов неорганических веществ
Элементы, ионы, вещества | Применяемые исходные вещества | Предварительная подготовка исходного вещества | Приготовление основного раствора | Массовая концентрация элемента, иона, вещества, мг/см3 | Растворитель для разбавления основного раствора | Примечание |
1 Азот (N) | а) Аммоний хлористый NH4Cl по ГОСТ 3773 | Высушивают до постоянной массы при 100 - 105 °C | 3,8190 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | Вода | - |
б) Натрий азотнокислый NaNO3 по ГОСТ 4168 | Высушивают до постоянной массы при 130 °C | 6,0670 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | Вода | - | |
2 Алюминий (Al) | а) Алюминий Al по ГОСТ 13726 | - | 1,0000 г растворяют в 16,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | Раствор соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 0,001 моль/дм3 | - |
б) Квасцы алюмокалиевые AlK(SO4)2·12H2O по ГОСТ 4329 | - | 17,5810 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,006 | То же | - | |
3 Аммоний (NH4) | Аммоний хлористый NH4Cl по ГОСТ 3773 | Высушивают до постоянной массы при 100 - 105 °C | 2,9650 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | Вода | - |
4 Барий (Ba) | Барий хлорид BaCl2 2H2O по ГОСТ 4108 | - | 1,7780 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | То же | Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
5 Бериллий (Be) | Бериллий сернокислый BeSO4·4H2O | - | 19,6540 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной кислоты (с массовой долей около 96%), и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | Раствор серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2SO4) = 0,001 моль/дм3 | - |
6 Бор (B) | Кислота борная H3BO3 по ГОСТ 9656 | - | 5,7200 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | Вода | Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде |
7 Броматы (BrO3) | Калий бромноватокислый KBrO3 по ГОСТ 4457 | - | 1,3060 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | То же | - |
8 Бромиды (Br) | Калий бромистый KBr по ГОСТ 4160 | - | 1,4890 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 см3 | 1,000 +/- 0,003 | " | - |
9 Ванадий (V) | Аммоний ванадиевокислый мета NH4VO3 по ГОСТ 9336 | - | 2,2960 г растворяют в воде, содержащей несколько капель (0,2 см3) раствора аммиака с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | " | - |
10 Висмут (Bi) | а) Висмут (III) азотнокислый 5-водный Bi(NO3)3·5H2O по ГОСТ 4110 | - | 2,3210 г растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5% до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | Раствор азотной кислоты молярной концентрации c(HNO3) = 0,001 моль/дм3 | - |
б) Висмут Bi по ГОСТ 10928 | - | 1,0000 г растворяют при слабом нагревании в 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5% до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | То же | - | |
11 Вольфрам (W) | Натрий вольфрамовокислый 2-водный Na2WO4·2H2O по ГОСТ 18289 | - | 1,7940 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | Вода | - |
12 Галий (Ga) | Галий Ga по ГОСТ 12797 | - | 0,1000 г растворяют при нагревании на водяной бане в платиновой чашке в 10 см3 разбавленной соляной кислоты 1:1 с добавлением нескольких капель пероксида водорода. После полного растворения добавляют 1 см3 раствора хлористого натрия с массовой долей 10% и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в растворе соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 2 моль/дм3 и доводят этим же раствором кислоты объем раствора до 1 дм3 | 0,1000 +/- 0,0003 | Раствор соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 2 моль/дм3 | - |
13 Германий (Ge) | Германия окись GeO2 | Высушивают до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C | 0,1440 г растворяют при нагревании на водяной бане в 20 см3 воды, содержащей 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3. К раствору прибавляют 0,2 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 6 моль/дм3 и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 0,1000 +/- 0,0002 | Вода | - |
14 Железо (Fe, II) | Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208 FeSO4(NH4)2·SO4·6H2O | - | 0,7020 г растворяют в воде, содержащей 0,4 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16%, доводят объем раствора до 100 см3 | 1,000 +/- 0,003 | Раствор серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2SO4) = 0,0001 моль/дм3 | Основной раствор применяют свежеприготовленным |
15 Железо (Fe, III) | Квасцы железоаммонийные FeNH4(SO4)2·12H2O | - | 8,6350 г растворяют в воде, содержащей 25 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16%, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | Раствор серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2SO4) = 0,01 моль/дм3 | - |
16 Йодаты (IO3) | Калий йодноватокислый KIO3 по ГОСТ 4202 | - | 1,2230 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | Вода | - |
17 Йодиды (I) | Калий йодистый KI по ГОСТ 4232 | Высушивают до постоянной массы при температуре от 105 до 110 °C | 1,3080 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | То же | Раствор хранят в посуде из темного стекла |
18 Кадмий (Cd) | Кадмий сернокислый 3CdSO4·8H2O по ГОСТ 4456 | - | 2,2810 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см3 концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | " | - |
19 Калий (K) | а) Калий хлористый KCl по ГОСТ 4234 | Прокаливают до постоянной массы при температуре 500 °C | 1,9100 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | " | Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
б) Калий йодистый KI по ГОСТ 4232 | Высушивают до постоянной массы при температуре от 105 до 110 °C | 4,2460 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | " | То же | |
20 Кальций (Ca) | Кальций углекислый CaCO3 по ГОСТ 4530 | Высушивают до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C | 2,4970 г растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | Вода | Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
21 Карбонаты (CO3) | Натрий углекислый Na2CO3 по ГОСТ 83 | Прокаливают до постоянной массы при температуре от 250 до 300 °C | 1,7660 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | Вода, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517 | То же |
22 Кобальт (Co) | Кобальт (II) сернокислый 7-водный CoSO4·7H2O по ГОСТ 4462 | - | 4,7690 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | Раствор серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2SO4) = 0,001 моль/дм3 | - |
23 Кремнекислота (SiO2) | а) Натрий кремнекислый мета 9-водный Na2SiO3·9H2O | - | 4,7300 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,00 +/- 0,01 | Вода | Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
б) Кремния двуокись SiO2 по ГОСТ 9428 | - | 1,0000 г сплавляют в платиновом тигле с 2,000 г углекислого натрия, постепенно нагревая в течение 15 мин до температуры плавления, охлаждают и растворяют сплав в горячей воде. Раствор снова охлаждают и доводят водой до 1 дм3 | 1,00 +/- 0,01 | То же | То же | |
24 Кремний (Si) | а) Натрий кремнекислый мета 9-водный Na2SiO3·9H2O по ТУ 6-09-5337-87 | - | 10,1210 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,00 +/- 0,01 | " | " |
б) Кремния двуокись SiO2 по ГОСТ 9428 | - | Приготовление раствора проводят по 23 б) из навески 2,1390 г | 1,00 +/- 0,01 | " | - | |
25 Литий (Li) | Литий углекислый Li2CO3 | Высушивают до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C | 0,5320 г растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 1 моль/дм3 и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 0,1000 +/- 0,0005 | " | - |
26 Магний (Mg) | а) Магний сернокислый 7-водный MgSO4·7H2O по ГОСТ 4523 | - | 10,1400 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2SO4) = 1 моль/дм3, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | " | - |
б) Магния окись MgO по ГОСТ 4526 | Прокаливают до постоянной массы при температуре 500 °C | 1,6580 г растворяют в 25 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,00 +/- 0,01 | Вода | - | |
27 Марганец (Mn, II) | Марганец (II) сернокислый 5-водный MnSO4·5H2O по ГОСТ 435 | - | 4,3880 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,00 +/- 0,01 | То же | - |
28 Марганец (Mn, VII) | Калий марганцовокислый KMnO4 по ГОСТ 20490; раствор молярной концентрации c(1/5KMnO4) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2 | - | 9,10 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно c(1/5KMnO4) = 0,1 моль/дм3 доводят водой до 100 см3 | 0,1000 +/- 0,0003 | - | Раствор должен быть свежеприготовленным и дальнейшему разбавлению не подлежит |
29 Медь (Cu) | Медь (II) сернокислая 5-водная CuSO4 5H2O по ГОСТ 4165 | - | 3,9290 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | Раствор серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2SO4) = 0,001 моль/дм3 | - |
30 Молибден (Mo) | Аммоний молибденовокислый (NH4)6Mo7O24·4H2O по ГОСТ 3765 | - | 1,8400 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | Вода | - |
31 Мышьяк (As) | Мышьяка (III) окись As2O3 | - | а) 0,1320 г растворяют в 15 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 2 моль/дм3, нейтрализуют раствором соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 2 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 0,1000 +/- 0,0002 | То же | - |
б) 1,3200 г растворяют в 10 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%, нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты с массовой долей 10%, прибавляют 10 см3 избытка раствора серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | " | - | |||
32 Натрий (Na) | Натрий хлористый NaCl по ГОСТ 4233 | Прокаливают до постоянной массы при температуре 500 °C | 2,5420 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | Вода | - |
33 Нитраты (NO3) | Калий азотнокислый KNO3 по ГОСТ 4217 | Высушивают до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C | 1,6300 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | То же | - |
34 Нитриты (NO2) | Натрий азотистокислый NaNO2 по ГОСТ 4197 | Высушивают до постоянной массы при температуре 150 °C | 1,5000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | " | - |
35 Никель (Ni) | а) Никель сернокислый 7-водный NiSO4·7H2O по ГОСТ 4465 | - | 4,7850 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,00 +/- 0,01 | Раствор серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2SO4) = 0,001 моль/дм3 | - |
б) Никель Ni по ГОСТ 849 | - | 1,0000 г растворяют при нагревании на водяной бане в фарфоровой чашке в 35 см3 разбавленной азотной кислоты 3:2. Содержимое чашки выпаривают до объема от 3 до 5 см3, растворяют в 30 - 40 см3 воды и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | Раствор азотной кислоты молярной концентрации c(HNO3) = 0,001 моль/дм3 | - | |
36 Ниобий (Nb) | Ниобия пятиокись Nb2O5 | - | 0,1430 г сплавляют в платиновом тигле с 2,5 - 4 г пиросернокислого калия. Сплав растворяют при нагревании в растворе щавелевокислого аммония с массовой долей 3% и после охлаждения доводят объем этим же раствором до 1 дм3 | 0,1000 +/- 0,0005 | Раствор щавелевокислого аммония с массовой долей 3% | Раствор годен в течение 30 сут. |
37 Олово (Sn, II) | Олово двухлористое 2-водное SnCl2 2H2O | - | 0,1900 г растворяют в растворе соляной кислоты 1:1 и доводят объем этим же раствором до 100 см3 | 1,000 +/- 0,005 | Раствор соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3 | Раствор применяют свежеприготовленным |
38 Олово (Sn, IV) | а) Олово четыреххлористое SnCl4 5H2O | - | 0,2950 г растворяют в растворе соляной кислоты с массовой долей 2% и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3 | 1,000 +/- 0,006 | Раствор соляной кислоты с массовой долей 2% | - |
б) Олово Sn, с массовой долей олова не менее 99,8% | - | 1,0000 г растворяют в 20 см3 концентрированной серной кислоты, после охлаждения вливают в 250 см3 холодной воды, добавляют 60 см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | Раствор серной кислоты с массовой долей 16% | - | |
39 Палладий (Pd) | а) Палладий двухлористый PdCl2 | - | 0,1670 г растворяют в растворе соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3 и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3 | 1,000 +/- 0,006 | Раствор соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3 | Навеску взвешивают в закрытой бюксе |
б) Палладий порошкообразный Pd по ГОСТ 31291 | - | 0,1000 г растворяют в 5 см3 царской водки и выпаривают почти досуха. Растворение и выпаривание повторяют. Остаток растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 1 моль/дм3 и доводят объем раствора водой до 100 см3 | 1,000 +/- 0,003 | То же | - | |
40 Платина (Pt) | Платина Pt по ГОСТ 13498 | - | 0,1000 г растворяют в 10 см3 смеси концентрированной азотной и соляной кислот 1:3 и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты и 0,1 г хлористого натрия и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и доводят объем раствора разбавленной 1:10 соляной кислотой до 10 см3 | 1,000 +/- 0,003 | Раствор соляной кислоты 1:10 | - |
41 Рений (Re) | Калий рениевокислый KReO4 | - | 0,1550 г растворяют в воде, прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2SO4) = 6 моль/дм3 и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 0,1000 +/- 0,0005 | Раствор серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2SO4) = 0,3 моль/дм3 | - |
42 Роданиды (CNS) | Калий роданистый KCNS по ГОСТ 4139 | Высушивают до постоянной массы при температуре 140 °C | 1,6730 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | Вода | - |
43 Ртуть (Hg, I) | Ртуть (I) азотнокислая 2-водная Hg2(NO3)2·2H2O по ГОСТ 4521 | - | 1,3990 г растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей 2% (без окислов азота) и доводят объем этим же раствором до 1 дм3. К раствору добавляют каплю металлической ртути | 1,000 +/- 0,005 | Раствор азотной кислоты с массовой долей 2% (без окислов азота); готовят по ГОСТ 4517 | - |
44 Ртуть (Hg, II) | Ртуть (II) азотнокислая 1-водная Hg(NO3)2·H2O по ГОСТ 4520 | - | 1,7080 г растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей 2% (без окислов азота) и доводят объем этим же раствором кислоты до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | То же | - |
45 Рубидий (Rb) | Рубидий хлористый RbCl | - | 0,1410 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см3 | 1,00 +/- 0,01 | Вода | - |
46 Свинец (Pb) | а) Свинец (II) уксуснокислый Pb(CH3COO)2·3H2O по ГОСТ 1027 | - | 1,8310 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 ледяной уксусной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | Раствор уксусной кислоты молярной концентрации c(CH3COOH) = 0,001 моль/дм3 | - |
б) Свинец (II) азотнокислый Pb(NO3)2 по ГОСТ 4236 | Высушивают до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C | 1,6000 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 концентрированной азотной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | Раствор азотной кислоты молярной концентрации c(HNO3) = 0,001 моль/дм3 | - | |
47 Селен (Se) | а) Селен Se | - | 0,1000 г растворяют в смеси, состоящей из 1 см3 концентрированной азотной кислоты, 10 см3 концентрированной соляной кислоты, 4 см3 концентрированной серной кислоты, и нагревают до появления паров серной кислоты. Затем охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см3 | 1,000 +/- 0,003 | Вода | - |
б) Кислота селенистая H2SeO3 | - | 1,6330 г растворяют в 10 см3 концентрированной соляной кислоты и 0,2 см3 концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | То же | - | |
48 Сера (S) | Натрий сернокислый Na2SO4 по ГОСТ 4166 | Высушивают до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C | 4,4310 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | " | - |
49 Серебро (Ag) | Серебро азотнокислое AgNO3 по ГОСТ 1277 | - | 1,5750 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | " | Раствор хранят в посуде из темного стекла |
50 Скандий (Sc) | а) Скандий Sc | - | 0,1000 г растворяют в растворе серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2SO4) = 0,1 моль/дм3 и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3 | 1,000 +/- 0,003 | Раствор серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2SO4) = 0,1 моль/дм3 | - |
б) Скандия окись Sc2O3 | - | 0,1530 г нагревают с 5 см3 раствора азотной кислоты молярной концентрации c(HNO3) = 6 моль/дм3 до растворения, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см3 | 1,000 +/- 0,003 | Вода | - | |
51 Стронций (Sr) | Стронций азотнокислый Sr(NO3)2 по ГОСТ 5429 | - | 0,2410 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 100 см3 | 1,000 +/- 0,003 | То же | Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
52 Сульфаты (SO4) | а) Натрий сернокислый Na2SO4 по ГОСТ 4166 | Высушивают до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C | 1,4790 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | Вода | - |
б) Калий сернокислый K2SO4 по ГОСТ 4145 | Высушивают до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C | Приготовление раствора проводят по 52 а) из навески 1,8140 г | 1,000 +/- 0,006 | То же | - | |
53 Сульфиды (S) | а) Натрий сернистый 9-водный Na2S·9H2O по ГОСТ 2053 | - | 0,7500 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см3 | 1,00 +/- 0,01 | Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 | Раствор должен быть свежеприготовленным |
б) Тиоацетамид CH3CSNH2 | - | 0,2340 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см3 | 1,00 +/- 0,01 | Вода | Основной раствор годен в течение 7 сут. | |
54 Сульфиты (SO3) | Натрий сернистокислый 7-водный (сульфит натрия) Na2SO3·7H2O | - | 0,3150 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см3 | 1,00 +/- 0,01 | То же | Раствор должен быть свежеприготовленным |
55 Сурьма (Sb) | Сурьма Sb по ГОСТ 1089 | - | 0,1000 г растворяют в 0,3 см3 концентрированной азотной кислоты и 1 см3 концентрированной соляной кислоты при нагревании. После удаления окислов азота доводят объем раствора раствором соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 6 моль/дм3 до 100 см3 | 1,000 +/- 0,006 | Раствор соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 6 моль/дм3 | - |
56 Таллий (Tl) | Таллий азотнокислый TlNO3 | - | 0,1300 г растворяют в растворе азотной кислоты молярной концентрации c(HNO3) = 1 моль/дм3 и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3 | 1,000 +/- 0,005 | Раствор азотной кислоты молярной концентрации c(HNO3) = 1 моль/дм3 | - |
57 Теллур (Te) | Теллур по ГОСТ 17614, т.е. с массовой долей теллура не менее 99,7% | - | 0,1000 г растворяют в 5 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей от 35 до 40%, разбавляют водой и прибавляют 20 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор количественно переносят в колбу и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 0,1000 +/- 0,0003 | Раствор соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3 | - |
58 Тиосульфаты (S2O3) | Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный Na2S2O3·5H2O по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации c(Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2 | - | 8,93 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно c(Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 доводят водой до 100 см3 | 1,000 +/- 0,003 | Вода | Раствор должен быть свежеприготовленным |
59 Титан (Ti) | а) Калий-титан фтористый K2TiF6 | - | 0,5010 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 20 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до появления обильных паров серной кислоты. После охлаждения смывают стенки чашки водой и снова выпаривают. Обработку водой и выпаривание повторяют. Полученный остаток растворяют и количественно переносят в колбу, смывая раствором серной кислоты с массовой долей 10%, и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 1 дм3 | 0,1000 +/- 0,0005 | Раствор серной кислоты с массовой долей 10% | - |
| б) Титан Ti | - | 0,1000 г растворяют в 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, прибавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Если при этом раствор темнеет, то после охлаждения прибавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Прибавляют 25 см3 воды и снова нагревают до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют еще два раза. Затем раствор охлаждают, количественно переносят в колбу, смывая раствором серной кислоты с массовой долей 10%, и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3 | 1,000 +/- 0,003 | То же | - |
60 Торий (Th) | Торий азотнокислый Th(NO3)4·4H2O | - | 0,2380 г растворяют в растворе азотной кислоты молярной концентрации c(HNO3) = 0,001 моль/дм3 и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3 | 1,000 +/- 0,005 | Раствор азотной кислоты молярной концентрации c(HNO3) = 0,001 моль/дм3 | - |
61 Углерода диоксид (CO2) | Натрий углекислый Na2CO3 по ГОСТ 83 | Прокаливают до постоянной массы при температуре от 250 до 300 °C | 2,4080 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | Вода, не содержащая диоксида углерода; готовят по ГОСТ 4517 | Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
62 Углерод (C) | Натрий углекислый Na2CO3 по ГОСТ 83 | Прокаливают до постоянной массы при температуре от 250 до 300 °C | 8,8240 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | То же | То же |
63 Ферроцианид (Fe(CN)6) | Калий железистосинеродистый 3-водный K4Fe(CN)6·3H2O по ГОСТ 4207 | - | 1,9910 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | Вода | - |
64 Фосфаты (PO4) | Калий фосфорнокислый однозамещенный KH2PO4 по ГОСТ 4198 | Высушивают до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C | 1,4330 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | То же | Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
65 Фосфор (P) | Калий фосфорнокислый однозамещенный KH2PO4 по ГОСТ 4198 | То же | 4,3930 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | " | То же |
66 Фториды (F) | Натрий фтористый NaF по ГОСТ 4463 | " | 2,2100 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | " | " |
67 Хлораты (ClO3) | Калий хлорноватокислый KClO3 | - | 1,4680 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | " | - |
68 Хлор (Cl) | а) Хлорамин Т C6H4CH3SO2·NClNa·3H2O | - | 3,9720 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,00 +/- 0,01 | " | - |
б) Хлорамин Б C6H5SO2NCl·Na·3H2O | - | 3,7750 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,00 +/- 0,01 | " | - | |
69 Хлориды (Cl) | Натрий хлористый NaCl по ГОСТ 4233 | Прокаливают до постоянной массы при температуре 500 °C | 1,6480 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | " | - |
70 Хром (Cr, III) | а) Хром (III) азотнокислый 9-водный Cr(NO3)3 9H2O по ГОСТ 4471 | - | 7,6960 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | " | - |
б) Квасцы хромокалиевые KCr(SO4)2·12H2O по ГОСТ 4162 | - | 9,6050 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,005 | Вода | - | |
71 Хром (Cr, IV) | Калий двухромовокислый K2Cr2O7 по ГОСТ 4220 | Высушивают до постоянной массы при температуре 140 °C | 2,8280 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | То же | - |
72 Церий (Ce, III) | Церий сернокислый закисный Ce2(SO4)3·8H2O | - | 0,2540 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см3 | 1,000 +/- 0,003 | " | - |
73 Церий (Ce, IV) | Церий сернокислый окисный Ce(SO4)2·4H2O | - | 0,2880 г растворяют в воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 100 см3 | 1,000 +/- 0,005 | Раствор серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2SO4) = 0,001 моль/дм3 | - |
74 Цинк (Zn) | а) Цинк сернокислый 7-водный ZnSO4·7H2O по ГОСТ 4174 | - | 4,3980 г растворяют в растворе серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2SO4) = 0,001 моль/дм3 и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | То же | - |
б) Цинк гранулированный Zn | - | 1,0000 г растворяют в 7 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,001 | Раствор соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 0,001 моль/дм3 | - | |
75 Цирконий (Zr, IV) | а) Цирконий азотнокислый Zr(NO3)4·5H2O | - | 0,4710 г нагревают с 5 см3 раствора азотной кислоты молярной концентрации c(HNO3) = 6 моль/дм3 до полного растворения, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см3 | 1,000 +/- 0,007 | Раствор азотной кислоты молярной концентрации c(HNO3) = 0,02 моль/дм3 | - |
| б) Циркония хлорокись 8-водная ZrOCl2·8H2O | - | 0,3530 г растворяют в растворе соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 2 моль/дм3 и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 см3 | 1,000 +/- 0,007 | Раствор соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 0,02 моль/дм3 | - |
76 Цианиды (CN) | Калий цианистый KCN | - | 2,5040 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,006 | Вода | Осторожно, ядовит! |
5.2 Приготовление растворов органических веществ
Таблица 2
Ионы, вещества | Применяемые исходные вещества | Предварительная подготовка исходного вещества | Приготовление основного раствора | Массовая концентрация в 1 см3, иона, вещества, мг | Растворитель для разбавления основного раствора | Примечание |
1 Альдегиды (CH3CHO) | Альдегид уксусный CH3CHO | Свежеперегнанный, фракция, кипящая в пределах 20 - 22 °C при 101,3 кПа | Около 0,5000 г взвешивают в тарированной тонкостенной стеклянной ампуле. До заполнения ампулу нагревают в горячей воде, а во время наполнения охлаждают. Когда ампула наполнится примерно на 3/4 объема, ее быстро запаивают, взвешивают и помещают в банку с пришлифованной пробкой, содержащую небольшое количество раствора этилового спирта, с массовой долей 50%, не содержащего альдегидов (готовят по ГОСТ 4517). Банку закрывают пробкой и, сильно встряхивая, разбивают ампулу. В зависимости от массы навески в банку приливают раствор этилового спирта с массовой долей 50% (не содержащего альдегидов) в таком количестве, чтобы получить раствор массовой концентрации 1 мг/см3 CH3CHO | 1,000 +/- 0,003 | Раствор этилового спирта с массовой долей 50%, не содержащего альдегидов | Раствор хранят в прохладном месте |
2 Ацетаты (CH3COO) | Натрий уксуснокислый 3-водный CH3COONa·3H2O по ГОСТ 199 | - | 2,305 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | Вода | - |
3 Ацетон (CH3COCH3) | Ацетон CH3COCH3 по ГОСТ 2603 | Фракция, кипящая в пределах от 56 до 57 °C при 101,3 кПа | 1,000 г (около 1,25 см3) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,002 | Вода | - |
4 Кислота винная (C4H6O6) | Кислота винная C4H6O6 по ГОСТ 5817 | - | 1,000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,002 | То же | - |
5 Кислота муравьиная (HCOOH) | Кислота муравьиная HCOOH по ГОСТ 5848 | - | 1,000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,002 | " | - |
6 Кислота щавелевая (C2H2O4) | Кислота щавелевая C2H2O4·2H2O по ГОСТ 22180 | - | 1,400 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,002 | " | Раствор годен в течение 30 сут. |
7 Пиридин (C6H5N) | Пиридин C6H5N по ГОСТ 13647 | Свежеперегнанная фракция, кипящая в пределах от 114 до 117 °C при 101,3 кПа | 0,1000 г (0,1 см3) растворяют в изоамиловом спирте, не содержащем пиридина, и доводят объем раствора этим же спиртом до 100 см3 | 1,000 +/- 0,002 | Изоамиловый спирт, не содержащий пиридина | Изоамиловый спирт, не содержащий пиридина, готовят следующим образом: 500 см3 изоамилового спирта, содержащего следы пиридина, встряхивают в течение 1 ч в делительной воронке со 100 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 5%. После удаления слоя серной кислоты спиртовой слой промывают водой до исчезновения кислой реакции водного раствора (по синей лакмусовой бумажке) и перегоняют с дефлегматором |
8 Сероуглерод (CS2) | Сероуглерод CS2 по ГОСТ 19213 | - | 0,5 г (0,4 см3) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в четыреххлористом углероде и доводят объем раствора четыреххлористым углеродом до 50 см3 | 10,0 +/- 0,1 | Четыреххлористый углерод | - |
9 Спирт метиловый (CH3OH) | Спирт метиловый CH3OH по ГОСТ 6995 | - | 1,000 г (1,25 см3) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 | 1,000 +/- 0,003 | Вода | - |
10 Формальдегид (H2CO) | Формалин H2CO по ГОСТ 1625 | - | 0,2500 г (в пересчете на раствор с массовой долей 40%) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см3 | 1,000 +/- 0,005 | То же | При применении раствора формальдегида другой концентрации следует делать соответствующий пересчет навески |
11 Фурфурол (C4H3OCHO) | Фурфурол C4H3OCHO по ГОСТ 10930 | - | 0,1000 г (около 0,09 см3) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см3 | 1,000 +/- 0,004 | " | - |
