ГОСТ ISO 3093-2016. Межгосударственный стандарт. Зерно и продукты его переработки. Определение числа падения методом Хагберга-Пертена

9. Проведение испытания

 

9.1 Определение влажности в пробе

Число падения (FN) определяют в муке или в измельченном продукте с пересчетом массы навески на влажность 15%.

Определение влажности в приготовленных пробах (8.1 и 8.2) проводят в соответствии с методом, изложенным в ISO 712.

Как альтернативный вариант можно применять ускоренный инструментальный метод (то есть, отражательную способность в инфракрасном излучении) при условии, что инструмент калиброван по ISO 712.

9.2 Навеска

Определение числа падения (FN) проводят в двух навесках одновременно (если кассета прибора рассчитана на две пробирки) или быстро, одна за другой, через минимальный интервал времени (если кассета прибора рассчитана на одну пробирку).

В целях обеспечения одинакового содержания сухого вещества в навесках с разным содержанием влаги массу каждой навески устанавливают в зависимости от ее влажности. Данные о необходимой массе навески в зависимости от влажности пробы приведены в таблице 2, столбец 2.

В тех случаях, когда требуется большая дифференциация значений числа падения для проб с высокой активностью , что характерно для ржи, массу навески следует выбирать в соответствии со столбцом 3.

Навеску взвешивают с точностью до 0,05 г.

 

Таблица 2

 

Масса навески в зависимости от влажности

 

Влажность пробы, %	Масса навески, г		Влажность пробы, %	Масса навески, г
	для номинальной массы 7 г при влажности 15%	для номинальной массы 9 г при влажности 15%		для номинальной массы 7 г при влажности 15%	Для номинальной массы 9 г при влажности 15%
(1)	(2)	(3)	(1)	(2)	(3)
9,0	6,40	8,20	13,6	6,85	8,80
9,2	6,45	8,25	13,8	6,90	8,85
9,4	6,45	8,25	14,0	6,90	8,85
9,6	6,45	8,30	14,2	6,90	8,90
9,8	6,50	8,30	14,4	6,95	8,90
10,0	6,50	8,35	14,6	6,95	8,95
10,2	6,55	8,35	14,8	7,00	8,95
10,4	6,55	8,40	15,0	7,00	9,00
10,6	6,55	8,40	15,2	7,00	9,05
10,8	6,60	8,45	15,4	7,05	9,05
11,0	6,60	8,45	15,6	7,05	9,10
11,2	6,60	8,50	15,8	7,10	9,10
11,4	6,65	8,50	16,0	7,10	9,15
11,6	6,65	8,55	16,2	7,15	9,20
11,8	6,70	8,55	16,4	7,15	9,20
12,0	6,70	8,60	16,6	7,15	9,25
12,2	6,70	8,60	16,8	7,20	9,25
12,4	6,75	8,65	17,0	7,20	9,30
12,6	6,75	8,65	17,2	7,25	9,35
12,8	6,80	8,70	17,4	7,25	9,35
13,0	6,80	8,70	17,6	7,30	9,40
13,2	6,80	8,75	17,8	7,30	9,40
13,4	6,85	8,80	18,0	7,30	9,45

 

9.3 Определение числа падения

9.3.1 Водяную баню (6.1.1) наполняют водой до ограничительного уровня. Включают систему охлаждения и проверяют, чтобы холодная вода текла через охлаждающую крышку.

Включают оборудование для определения числа падения и доводят воду до кипения. Водяная баня должна сильно кипеть перед началом испытания и в течение всего времени проведения анализа.

9.3.2 Помещают навеску (9.2) в чистую сухую вискозиметрическую пробирку. С помощью автоматического дозатора или пипетки (6.2) добавляют (25 +/- 0,2) см³ воды (5.1) с температурой 22 +/- 2 °C.

9.3.3 Вискозиметрическую пробирку (6.1.4) быстро закрывают резиновой пробкой (6.1.5) и энергично встряхивают ее вручную вверх и вниз 20 - 30 раз до получения однородной суспензии или на устройстве, подходящем для перемешивания <1>. Проверяют, чтобы частицы муки или размолотого продукта не оставались в верхней части пробирки около пробки. Прилипшие частицы следует перенести в общую массу суспензии, слегка приподнимая пробку и встряхивая пробирку по мере необходимости.

--------------------------------

<1> Устройство "SHAKE-MATIC" является примером устройства, подходящего для перемешивания суспензии. Информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

 

9.3.4 Вынимают пробку (6.1.5) и с ее нижней части переносят оставшиеся частицы продукта обратно в пробирку (6.1.4), а затем с помощью вискозиметрической мешалки (6.1.3) собирают весь продукт, оставшийся на боковых стенках, в пробирку. Мешалку оставляют в пробирке.

Для приборов с кассетой на две пробирки операции с 9.3.2 по 9.3.4 следует выполнять в течение 30 с после добавления воды. Эти операции могут выполняться с двумя пробирками одновременно.

9.3.5 Вискозиметрическую пробирку (6.1.4) вместе с мешалкой (6.1.3) сразу помещают в кипящую водяную баню через отверстие в крышке (6.1.1). Включают мешалку (с одной или двумя головками) в соответствии с инструкцией к прибору. Прибор автоматически выполнит все операции до завершения испытания. Испытание считается завершенным, когда вискозиметрическая мешалка упадет в пробирке до дна в клейстеризованной суспензии. Записывают время, указанное на таймере (6.1.2). Общее время в секундах является показателем числа падения FN.

9.3.6 Поворачивают головку мешалки или нажимают кнопку "стоп", чтобы вынуть мешалку(и). Осторожно достают пробирки вместе с мешалками. Тщательно очищают пробирки и мешалки и проверяют, чтобы продукт не оставался в углублении верхней части эбонитовой втулки.

Оставшийся продукт может помешать погружению мешалки в процессе следующего испытания. Пробирки моют и сушат. При повторном испытании используют сухую вискозиметрическую мешалку.

9.4 Обработка результатов

9.4.1 Число падения

На показатель числа падения влияет температура кипения воды, которая связана с атмосферным давлением и высотой над уровнем моря, где расположена лаборатория. Не допускается регулировать интенсивность кипения воды в водяной бане, так как это ведет к ошибкам в результатах анализа.

Для лабораторий, расположенных ниже 600 м над уровнем моря, следует использовать значения числа падения без поправок для проб размолотого зерна, а ниже 750 м - для муки или крупки.

Для лабораторий, расположенных выше указанной высоты, применяют соответствующие уравнения (A.1) или (A.2).

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, если условия повторяемости, приведенные в таблице 3 и таблице 4, соблюдены.

9.4.2 Число разжижения

Зависимость между значением числа падения и активностью является нелинейной, в результате чего нельзя рассчитать значение числа падения для смеси зерна, муки или крупки путем аддитивного подбора соотношений частей смеси с известными значениями числа падения.

Для преобразования нелинейной зависимости в линейную используют число разжижения, что делает возможным арифметический или графический расчет теоретического числа падения смесей из пшеницы или муки. Преобразование FN и LN, n_L осуществляют, используя формулу

 

(1)

 

где t - FN, с;

6000 - постоянная величина (константа);

50 - постоянная величина (константа), примерно соответствующая времени, выраженному в секундах, необходимому для превращения крахмала в клейстер, доступный для воздействия ферментов.

Числа разжижения, LN, пропорциональные активности в диапазоне, характерном для товарной муки.