ГОСТ Р 57153-2016/IEC/TS 62607-4-1:2014. Национальный стандарт Российской Федерации. Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 4-1. Наноматериалы катодные для литий-ионных батарей. Определение электрохимических характеристик с применением двухэлектродной ячейки
5 Измерение электрохимических свойств
5.1 Общие положения
Для измерения характеристик заряда/разряда ячейку подключают следующим образом: рабочий электрод потенциостата/гальваностата соединяют с катодом, а анод соединяют с измерительным выходом и выходом электрода сравнения. Во время заряда потенциал катода смещают в положительном направлении, а потенциал анода смещают в отрицательном направлении.
5.2 Напряжение разомкнутой цепи
5.2.1 Определение метода
НРЦ электрохимической двухэлектродной ячейки - это потенциал катода, измеренный в отсутствие тока. Он может рассматриваться как эквивалент потенциала разомкнутой цепи.
5.2.2 Экспериментальные процедуры и условия измерения
Ячейку подключают к потенциостату. НРЦ измеряют в течение 5 мин; должна быть достигнута стабилизация значения. Для обычных катодных материалов значение лежит в диапазоне (3 +/- 0,5) В (см. 4.4).
5.3 Потенциостатическая электрохимическая импедансная спектроскопия
5.3.1 Определение метода
Электрохимическая импедансная спектроскопия (ЭИС) - метод измерения комплексного импеданса ячейки с помощью периодически колеблющегося напряжения для разделения поляризации на электродах и омических потерь в электролите и контактах.
5.3.2 Экспериментальные процедуры и условия измерения
Ячейку подключают к потенциостату с анализатором частотного отклика штекерами с продольными подпружинивающими контактами типа "банан". Измерение ЭИС выполняют при следующих условиях:
- постоянное напряжение должно быть равно НРЦ;
- переменная составляющая должна быть равна 10 мВ;
- частота f должна быть от 100 кГц до 0,01 Гц.
Внутреннее активное сопротивление Rом соответствует действительной части импеданса на самой высокой частоте Rдейств (при частоте 100 кГц). Если Rдейств менее 20 Ом, ячейка пригодна для экспериментов с зарядом и разрядом. В иных случаях должна быть изготовлена другая ячейка.
5.4 Эксперименты с зарядом и разрядом (постоянный ток - постоянное напряжение)
5.4.1 Определение метода
Заряд проводят методом постоянный ток-постоянное напряжение (ПТ-ПН), при котором заряд проводят в две стадии: на первой применяют гальваностатический постоянный ток (ПТ) до достижения установленного значения постоянного напряжения, а затем потенциостатический режим заряда аккумулятора при этой величине постоянного напряжения (ПН). Разряд проводят постоянным током установленного значения.
5.4.2 Экспериментальные процедуры и условия измерения
Ячейку подключают к потенциостату по 5.1. Пределы значений напряжения и тока при проведении процедуры зависят от применяемого катодного материала. Приведенные ниже значения <1> применимы к катодам на основе LCO, NCA и NCM:
a) Iз = 0,1C (0,1C = Q/10), где C - разрядная емкость электрода;
b) Uзк = 4,2 В;
c) tПН = 3600 с (1 ч);
d) Iзк = 0,01C (10% Iз);
e) Iр = -0,1C;
f) Uрк = 2,5 В;
g) 10 циклов;
h) для катодов на основе LFP предельное значение напряжения при заряде Uзк = 3,8 В ниже значения приведенного в b), поскольку при использовании этого материала НРЦ имеет более низкое значение.
--------------------------------
<1> Справка разработчика стандарта: Iз, Iр - ток заряда и разряда на стадии ПТ; Uзк, Uрк - предельные значения напряжения при заряде и разряде, установленные для конкретного материала; tПН - предельное время ступени ПН; Iзк - значение тока, при котором останавливают стадию ПН.
Подписаться на обновления