ГОСТ Р 57124-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли холина хлорида методом капиллярного электрофореза

8.5 Приготовление градуировочных и контрольного растворов

 

8.5.1 Приготовление основного раствора холина хлорида

Исходный реактив холина хлорида является крайне гигроскопичным веществом. Если после вскрытия заводской упаковки препарат хранили, то перед взятием навески рекомендуется высушить препарат в эксикаторе под вакуумом до постоянной массы.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (100,0 +/- 0,5) мг холина хлорида (см. 6.3.7), растворяют его в 40 - 50 см³ дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Номинальное значение массовой концентрации холина хлорида в основном растворе - 1000 мг/дм³.

Фактическое значение массовой концентрации холина хлорида в основном растворе C₀, мг/дм³, вычисляют по формуле

 

(1)

 

где m - масса навески холина хлорида, мг;

w - массовая доля холина хлорида в исходном препарате, использованном для приготовления запасного раствора (указано в паспорте), %;

V₀ - объем основного раствора, дм³ (0,10 дм³);

100 - коэффициент для перевода массовой доли из процентов в безразмерную величину.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °C до 8 °C - не более 3 мес.

8.5.2 Приготовление градуировочного раствора N 1

В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 2,5 см³ основного раствора холина хлорида (см. 8.5.1), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Номинальное значение массовой концентрации холина хлорида в градуировочном растворе N 1 - 100 мг/дм³.

Фактическое значение массовой концентрации холина хлорида в градуировочном растворе N 1 C₁, мг/дм³, вычисляют по формуле

 

(2)

 

где C₀ - фактическое значение массовой концентрации холина хлорида в основном растворе, вычисленное по формуле (1), мг/дм³;

V_0,1 - объем основного раствора холина хлорида, использованного для приготовления градуировочного раствора N 1, см³ (2,5 см³);

V₁ - объем приготовленного градуировочного раствора N 1, см³ (25 см³).

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 недели.

8.5.3 Приготовление градуировочного раствора N 2

В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 2,5 см³ градуировочного раствора N 1 (см. 8.5.2), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Номинальное значение массовой концентрации холина хлорида в градуировочном растворе N 2 - 10 мг/дм³.

Фактическое значение массовой концентрации холина хлорида в градуировочном растворе N 2 C₂, мг/дм³, вычисляют по формуле

 

(3)

 

где C₁ - фактическое значение массовой концентрации холина хлорида в градуировочном растворе N 1, вычисленное по формуле (2), мг/дм³;

V_1,2 - объем градуировочного раствора N 1, использованного для приготовления градуировочного раствора N 2, см³ (2,5 см³);

V₂ - объем приготовленного градуировочного раствора N 2, см³ (25 см³).

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 недели.

8.5.4 Приготовление градуировочного раствора N 3

В виалу вместимостью 12 - 15 см³ помещают 1,0 см³ градуировочного раствора N 2 (см. 8.5.3) и 4,0 см³ дистиллированной воды и тщательно перемешивают.

Номинальное значение массовой концентрации холина хлорида в градуировочном растворе N 3 - 2 мг/дм³.

Фактическое значение массовой концентрации холина хлорида в градуировочном растворе N 3 C₃, мг/дм³, вычисляют по формуле

 

(4)

 

где C₂ - фактическое значение массовой концентрации холина хлорида в градуировочном растворе N 2, вычисленное по формуле (3), мг/дм³;

V_2,3 - объем градуировочного раствора N 2, использованного для приготовления градуировочного раствора N 3, см³ (1,0 см³);

V_в - объем дистиллированной воды, см³ (4,0 см³).

Градуировочный раствор N 3 используется в день приготовления.

8.5.5 Приготовление контрольного раствора

В виалу вместимостью 12 - 15 см³ помещают 1,0 см³ градуировочного раствора N 1 (см. 8.5.2) и 4,0 см³ дистиллированной воды и тщательно перемешивают.

Номинальное значение массовой концентрации холина хлорида в контрольном растворе - 20 мг/дм³.

Фактическое значение массовой концентрации холина хлорида в контрольном растворе C_к, мг/дм³, вычисляют по формуле

 

(5)

 

где C₁ - фактическое значение массовой концентрации холина хлорида в градуировочном растворе N 1, вычисленное по формуле (2), мг/дм³;

V_1,к - объем градуировочного раствора N 1, использованного для приготовления контрольного раствора, см³ (1,0 см³);

V_в - объем дистиллированной воды, см³ (4,0 см³).

Контрольный раствор используется в день приготовления.

Контрольный раствор используется для проверки работоспособности прибора и для контроля стабильности градуировочной характеристики (см. 8.6).