ГОСТ 33824-2016. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)

13. Контроль качества результатов измерений

 

13.1 Проверку приемлемости результатов измерений проводят в соответствии с 11.1 и ГОСТ ИСО 5725-6.

13.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами анализов, полученными в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. Абсолютное значение предела воспроизводимости R, мг/кг (мг/дм³), вычисляют по формуле

 

R = 0,01·R_отн·X, (7)

 

где R_отн - относительное значение предела воспроизводимости (приведено в таблице 3), %;

X - среднее арифметическое двух результатов анализа, полученных в разных лабораториях.

13.3 Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6.

13.4 Контроль точности

13.4.1 Внутрилабораторный оперативный контроль точности измерений осуществляют согласно [1] с применением:

- образцов для контроля (ОК) по 13.4.2;

- метода добавок по 13.4.3.

13.4.2 Контроль процедуры анализа с применением ОК

В качестве ОК используют стандартные образцы по ГОСТ 8.315. Применяемые ОК должны соответствовать анализируемым пробам (возможные различия в составах ОК и анализируемых проб не вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность). Погрешность аттестованного значения ОК не должна превышать одной трети от характеристики погрешности результатов анализа.

Получают результаты измерений содержания определяемого элемента в ОК в соответствии с разделом 10. В качестве результата контрольного измерения используют результат анализа ОК , вычисленный по формуле (3). В качестве результата контрольного измерения может быть использовано только среднеарифметическое значение двух результатов анализа ОК, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости [см. условие (5)].

Результат контрольной процедуры K_К, мг/кг (мг/дм³), вычисляют по формуле

 

, (8)

 

где - результат контрольного измерения содержания элемента в ОК, мг/кг (мг/дм³);

C - аттестованное (опорное) значение содержания элемента в ОК, мг/кг (мг/дм³).

Абсолютное значение норматива внутрилабораторного контроля точности K, мг/кг (мг/дм³), вычисляют по формуле

 

K = 0,01·K_отн·C, (9)

 

где K_отн - норматив внутрилабораторного контроля точности в соответствии с таблицей 3, %.

C - аттестованное (опорное) значение содержания элемента в ОК, мг/кг (мг/дм³).

Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия

 

|K_К| <= K. (10)

 

При невыполнении данного условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.4.3 Контроль процедуры анализа с применением метода добавок

При проведении оперативного контроля процедуры анализа с применением метода добавок средствами контроля являются рабочие пробы стабильного состава и эти же пробы с известной добавкой определяемого элемента. Рабочие пробы для проведения контроля выбирают таким образом, чтобы концентрация определяемого элемента в них входила в диапазон определяемых содержаний с учетом показателя точности.

Анализируемую пробу делят на две части. Одну часть оставляют без изменений, во вторую делают добавку определяемого элемента (или всех определяемых элементов) C_доб. Величина добавки должна составлять 100% - 150% от количества определяемого элемента в анализируемой пробе. В условиях повторяемости проводят анализ пробы и пробы с введенной добавкой определяемого элемента.

В соответствии с разделом 10 получают результаты контрольных измерений содержания элемента (мг/кг, мг/дм³) в рабочей пробе и в рабочей пробе с внесенной известной добавкой определяемого элемента . В качестве результатов контрольных измерений могут быть использованы только среднеарифметические значения двух результатов измерений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости [см. условие (5)].

Результат контрольной процедуры K_К, мг/кг (мг/дм³), вычисляют по формуле

 

, (11)

 

где - результат контрольного измерения содержания элемента в рабочей пробе с внесенной добавкой, мг/кг (мг/дм³);

- результат контрольного измерения содержания элемента в рабочей пробе, мг/кг (мг/дм³);

C_доб - концентрация внесенной добавки, мг/кг (мг/дм³).

Норматив контроля K, мг/кг (мг/дм³), вычисляют по формуле

 

, (12)

 

где - показатель точности результатов контрольного измерения, соответствующий содержанию определяемого элемента в пробе с добавкой, мг/кг (мг/дм³);

- показатель точности результатов контрольного измерения, соответствующий содержанию определяемого элемента в пробе, мг/кг (мг/дм³), рассчитанный по формулам

 

, (13)

 

, (14)

 

где - относительное значение показателя точности (границы относительной погрешности измерений для доверительной вероятности P = 0,95), %.

Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия

 

|K_К| <= K. (15)

 

При невыполнении этого условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (15) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.