ГОСТ 33824-2016. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)

11. Обработка результатов измерений

 

11.1 Вычисление содержания определяемого элемента в анализируемой пробе

Регистрацию и обработку аналитических сигналов, а также вычисление концентрации элемента в пробе выполняет система сбора и обработки данных анализатора.

Для вычисления массовой концентрации определяемого элемента в анализируемой пробе используют не менее двух результатов измерений, полученных в соответствии с 10.2 - 10.5.

За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение , мг/кг (мг/дм³), которое вычисляют по формуле

 

, (3)

 

где X₁ и X₂ - результаты двух измерений, X₁ и X₂, мг/кг (мг/дм³).

Проводят проверку приемлемости результатов измерений: абсолютное расхождение между результатами измерений |X₁ - X₂| сравнивают с абсолютным значением предела повторяемости r. Абсолютное значение предела повторяемости r, мг/кг (мг/дм³), вычисляют по формуле

 

, (4)

 

где r_отн - относительное значение предела повторяемости (приведенное в таблице 4), %.

Если абсолютное расхождение между двумя результатами анализа не превышает допускаемого

 

|X₁ - X₂| <= r, (5)

 

то оба результата признают приемлемыми и в качестве окончательного результата указывают среднеарифметическое значение , вычисленное по формуле (3).

В противном случае повторяют анализ пробы и проводят обработку результатов измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6.

 

Таблица 3

 

Способ подготовки пробы	Группа объекта	Определяемый элемент	Предел повторяемости rотн, %	Предел воспроизводимости Rотн, %	Норматив внешнего контроля точности Kотн, % (P = 0,95)	Норматив внутрилабораторного контроля точности Kотн, % (P = 0,90)
I	1	Cd	33	41	32	27
		Pb	28	47	35	29
		Cu	36	50	38	32
		Zn	28	44	33	28
	2	Cd	33	41	32	27
		Pb	28	55	40	34
		Cu	28	41	31	26
		Zn	28	39	29	24
	3	Cd	28	50	37	31
		Pb	28	39	29	24
		Cu	33	39	30	25
		Zn	28	47	35	29
II	1, 2, 3	Cd	44	55	42	35
		Pb	53	55	49	41
		Cu	41	47	38	32
		Zn	33	39	30	25
III	1, 2, 3	Cd	50	55	47	39
		Pb	44	55	43	36
		Cu	42	50	39	33
		Zn	44	53	42	35

 

11.2 Форма представления результатов анализа

Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

 

мг/кг (мг/дм³), P = 0,95,

 

где - результат анализа, полученный в соответствии с 11.1;

- абсолютное значение показателя точности методики.

Значение , мг/кг (мг/дм³), вычисляют по формуле

 

, (6)

 

где - относительное значение показателя точности методики (границы относительной погрешности измерений для доверительной вероятности P = 0,95), %.

Значения приведены в таблице 4 для каждого элемента, объекта и способа.

 

Таблица 4

 

Способ подготовки пробы	Группа объекта	Наименование элемента и диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3)	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , %	Показатель точности (границы относительной погрешности измерений для вероятности P = 0,95) , %
I	1	Кадмий от 0,003 до 50,000 включ.	12	15	32
		Свинец от 0,02 до 10,00 включ.	10	17	35
		Медь от 0,05 до 30,00 включ.	13	18	38
		Цинк от 0,5 до 100,0 включ.	10	16	33
	2	Кадмий от 0,0015 до 1,5000 включ.	12	15	32
		Свинец от 0,01 до 6,00 включ.	10	20	40
		Медь от 0,1 до 1,5 включ.	10	15	31
		Цинк от 0,2 до 50,0 включ.	10	14	29
	3	Кадмий от 0,001 до 0,020 включ.	10	18	37
		Свинец от 0,004 до 0,200 включ.	10	14	29
		Медь от 0,002 до 2,000 включ.	12	14	30
		Цинк от 0,01 до 20,00 включ.	10	17	35
II	1, 2, 3	Кадмий от 0,002 до 5,000 включ.	16	20	42
		Свинец от 0,004 до 5,000 включ.	19	20	49
		Медь от 0,04 до 100,00 включ.	15	17	38
		Цинк от 0,5 до 250,0 включ.	12	14	30
III	1, 2, 3	Кадмий от 0,002 до 5,000 включ.	18	20	47
		Свинец от 0,02 до 50,00 включ.	18	20	43
		Медь от 0,6 до 200,0 включ.	39	18	16
		Цинк от 1,0 до 400,0 включ.	42	19	16

 

Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границ абсолютной погрешности, содержащее не более двух значащих цифр.

Если полученный результат анализа составляет значение меньше нижней границы диапазона определяемых концентраций согласно таблице 4, то в протоколах анализа указывают значение "менее" нижней границы диапазона определяемых концентраций данного элемента по данному методу.

Если содержание элементов в анализируемом растворе выходит за верхние границы разрешающей способности прибора, допускается разбавление (до 10 раз) подготовленной к ИВ-измерению пробы или взятие меньшей аликвоты подготовленной пробы.