ГОСТ 33824-2016. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)

10. Проведение измерений

 

10.1 Порядок проведения измерений

Процедура измерений включает следующие операции:

- подготовка анализатора в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора;

- подготовка электродов и проверка их работы в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора;

- задание электрохимических параметров проведения измерений для определяемых элементов по инструкции по эксплуатации применяемого анализатора или по приложению Б;

- проверка электрохимической ячейки на чистоту;

- регистрация аналитических сигналов определяемых элементов в растворе пробы, подготовленной в соответствии с разделом 9;

- регистрация аналитических сигналов определяемых элементов в растворе пробы с внесенной добавкой ГР;

- вычисление результатов измерений.

Аналитические сигналы определяемых элементов регистрируют на вольтамперограммах в виде пиков тока, пропорциональных концентрации определяемых элементов в пробе. Ориентировочное значение потенциала пика тока каждого элемента в выбранных условиях указано в таблице А.1 (приложение А). Высоту пиков используют для вычисления результатов измерений.

Для каждой анализируемой пробы получают не менее двух результатов измерений одновременно или последовательно.

10.2 Проверка электрохимической ячейки на чистоту

Проводят очистку стаканов и ячейки бидистиллированной водой или/и фоновым раствором. Регистрируют вольтамперограммы по условиям регистрации аналитических сигналов определяемых элементов в электрохимической ячейке с используемым фоновым раствором (вольтамперограммы фона) не менее трех раз.

Электрохимическую ячейку считают удовлетворительно чистой, если на регистрируемых вольтамперограммах фона отсутствуют пики определяемых элементов или их ток близок к нулю (допустимая высота пиков определяемых элементов приведена в инструкции по эксплуатации анализатора). В случае наличия аналитических сигналов (пиков тока) определяемых элементов на вольтамперограммах фона их величину (I_ф) фиксируют и учитывают при вычислении результатов измерений.

10.3 Регистрация вольтамперограмм раствора пробы

После регистрации вольтамперограмм фонового раствора в электрохимическую ячейку вносят раствор пробы, подготовленной в соответствии с разделом 9. Регистрируют вольтамперограмму раствора пробы (вольтамперограмма пробы) не менее трех раз при одних и тех же параметрах работы анализатора и обрабатывают с использованием программного обеспечения анализатора с целью получения величины аналитических сигналов определяемых элементов в пробе - тока пика на вольтамперограмме пробы (I_пр).

10.4 Регистрация вольтамперограмм раствора пробы с добавкой ГР

В электрохимическую ячейку вносят рекомендуемую добавку ГР. Регистрируют вольтамперограмму раствора пробы с добавкой ГР (вольтамперограмма добавки) не менее двух раз при одних и тех же параметрах работы анализатора и обрабатывают с использованием программного обеспечения анализатора с целью получения значения величины аналитических сигналов определяемых элементов в растворе пробы с добавкой - тока пика на вольтамперограмме добавки (I_доб).

Добавки ГР элементов, приготовленных по 8.2.1, вносят пипеточным дозатором после регистрации вольтамперограмм пробы. Регистрируемый аналитический сигнал определяемого элемента после введения добавки ГР элемента должен увеличиваться в 1,5 - 3 раза.

10.5 Вычисление результатов измерений

Результат каждого измерения содержания каждого определяемого элемента в анализируемой пробе X_i, мг/кг (мг/дм³), вычисляют при помощи программного обеспечения прибора по формуле

 

(1)

 

или

 

, (2)

 

где I_пр - величина тока пика определяемого элемента на вольтамперограмме пробы, мкА;

C_ГР - концентрация ГР, из которого делается добавка ионов определяемого элемента в раствор электрохимической ячейки, мг/дм³;

V_ГР - объем ГР определяемого элемента, внесенный в электрохимическую ячейку, см³;

V_мин - объем раствора минерализата пробы, полученного в соответствии с разделом 9, см³;

I_доб - величина тока пика определяемого элемента на вольтамперограмме пробы с добавкой ГР, мкА;

m_пр - масса пробы, взятая для измерений, г;

V_пр - объем пробы, взятый для измерений, см³;

V_ал - объем аликвоты раствора минерализата пробы, внесенный в электрохимическую ячейку, см³.

Если при проверке электрохимической ячейки на чистоту на вольтамперограммах фонового раствора был зарегистрирован пик определяемого элемента, то при вычислении концентрации его высоту вычитают из высоты пиков элементов на вольтамперограммах пробы и пробы с добавкой. При этом используют величины тока пика фонового раствора.

10.6 После выполнения измерений проводят очистку электрохимической ячейки и индикаторного электрода в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого анализатора.

10.7 Контроль чистоты реактивов

Контроль чистоты реактивов проводят для каждой новой партии используемых реактивов или при сомнениях в чистоте реактивов путем проведения анализа "холостой пробы".

Проводят подготовку "холостой пробы" в соответствии с 9.5. Проводят анализ "холостой пробы" аналогично анализу реальной пробы.

Если на вольтамперограммах "холостой пробы" были зарегистрированы пики определяемых элементов, необходимо учесть загрязнение реактивов при вычислении результатов анализа реальных проб. Для этого вычисляют значение "холостой пробы" применительно к каждой пробе: при вычислении результата измерений "холостой пробы" устанавливают массу конкретной пробы. Вычисленное значение массовой концентрации элемента в растворе холостой пробы, подготовленной по 9.5, вычитают от результата анализа пробы.

Если значение "холостой пробы" составляет более 30% от значения результата анализа пробы, необходимо провести замену реактивов на более чистые.