ГОСТ 33824-2016. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)

8. Подготовка к проведению измерений

 

Измерения проводят на анализаторах различных типов с использованием различных индикаторных электродов в различных фоновых электролитах. Тип индикаторного электрода и соответствующий ему фоновый электролит для определения содержания элементов выбирают в соответствии с приложением А.

8.1 Подготовка посуды

8.1.1 Лабораторную стеклянную посуду, пипетки тщательно моют водопроводной водой, протирают с помощью фильтровальной бумаги с нанесенным на нее сухим гидрокарбонатом натрия, затем многократно ополаскивают бидистиллированной водой. Допускается для обработки лабораторной посуды использование раствора азотной кислоты.

Рекомендуется взять новую лабораторную посуду, тщательно промыть, промаркировать по назначению и в дальнейшем использовать только по указанному назначению.

8.1.2 Подготовка электролизера (стакана) электрохимической ячейки

Кварцевые стаканчики, используемые для проведения измерений на вольтамперометрическом анализаторе, протирают сухим гидрокарбонатом натрия при помощи фильтровальной бумаги, многократно ополаскивают сначала водопроводной, затем бидистиллированной водой. Затем в каждый стаканчик добавляют по 0,1 - 0,2 см³ концентрированной серной кислоты, стаканчики нагревают на электроплитке при температуре 300 °C - 350 °C. После полного прекращения выделения паров серной кислоты со стенок стаканчиков их прокаливают при температуре 500 °C - 600 °C в течение 10 - 15 мин в муфельной печи.

Сменные кварцевые стаканчики хранят в эксикаторе.

Для ультрафиолетового (УФ) облучения используют только стаканчики из оптически прозрачного кварца, соблюдая правила работы с подобным материалом: стаканчик берут только за верхнюю часть, перед помещением в ячейку протирают наружные стенки стаканчика фильтровальной бумагой.

Стеклянный стакан электрохимической ячейки промывают горячей азотной кислотой, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении 1:1, затем многократно бидистиллированной водой.

Стеклоуглеродный стакан электрохимической ячейки промывают раствором азотной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³, затем многократно - бидистиллированной водой.

8.1.3 Кварцевые стаканчики для подготовки проб готовят по 8.1.2, затем непосредственно перед взятием навесок дополнительно обрабатывают раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³ при температуре 150 °C - 200 °C в течение 7 - 10 мин, затем выливают содержимое, стаканчики ополаскивают бидистиллированной водой, сушат.

Фарфоровые тигли (чаши), используемые для подготовки проб, протирают фильтром с гидрокарбонатом натрия, ополаскивают водопроводной и затем бидистиллированной водой. Дополнительно обрабатывают концентрированной серной кислотой: вносят 0,1 - 0,2 см³ или четыре - шесть капель кислоты, нагревают на электроплитке при максимальной температуре до прекращения выделения паров кислоты. Прокаливают в муфельной печи при температуре 500 °C - 600 °C в течение 20 - 30 мин. Затем снова ополаскивают бидистиллированной водой.

Стаканы, применяемые для микроволнового разложения проб, моют в соответствии с инструкцией по эксплуатации системы микроволнового разложения.

8.2 Приготовление растворов

8.2.1 Приготовление основных и градуировочных растворов

Основные растворы, содержащие 100,0 мг/дм³ определяемого элемента, готовят из ГСО (МСО) состава растворов с аттестованными массовыми концентрациями 1 мг/см³ (1000 мг/дм³). В мерные колбы вместимостью 50 см³ (или 25 см³) вводят с помощью пипетки 5,0 см³ (2,5 см³ в колбу вместимостью 25 см³) ГСО (МСО) состава растворов ионов цинка, кадмия, свинца и меди (каждого элемента - в отдельную колбу) и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения основных растворов цинка, кадмия, свинца и меди при комнатной температуре - не более 6 мес.

В качестве основных растворов допускается использовать ГСО (МСО) состава растворов с аттестованным значением массовой концентрации элемента 0,1 мг/см³.

Градуировочные растворы (ГР) ионов каждого из определяемых элементов готовят соответствующими разбавлениями ГР больших концентраций в мерных колбах вместимостью 25 см³ или 50 см³ бидистиллированной водой по таблице 1.

 

Таблица 1

 

Массовая концентрация исходного раствора для приготовления ГР, мг/дм3	Объем мерной посуды, см3	Аликвота исходного ГР, см3	Массовая концентрация приготовленного ГР, мг/дм3	Срок хранения, сут
100	50	5,0	10,0	30
10	50	5,0	1,0	14
10	50	2,5	0,5	7
1	50	5,0	0,1	1

 

Допускается приготовление ГР в мерных пробирках вместимостью 5 или 10 см³ в соответствии с инструкцией по эксплуатации ГСО (МСО). Срок хранения приготовленных растворов устанавливается по ГОСТ 4212.

8.2.2 Приготовление фонового раствора при проведении ИВ-измерений с индикаторным АмЭ и РПЭ

Фоновый раствор готовят непосредственно перед проведением ИВ-измерений: в электрохимическую ячейку вносят 9 - 11 см³ бидистиллированной воды и 0,20 - 0,50 см³ концентрированной муравьиной кислоты.

8.2.3 Приготовление фонового раствора при проведении ИВ-измерений с индикаторным Hg-УЭ in situ

8.2.3.1 Приготовление концентрированного фонового раствора

В мерную колбу вместимостью 200 см³ помещают 100 см³ насыщенного раствора хлористого калия, 20 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³ и 20 см³ бидистиллированной воды, перемешивают и добавляют 5 см³ раствора азотнокислой ртути (II) молярной концентрации 0,01 моль/дм³, доводят раствор до метки бидистиллированной водой и снова тщательно перемешивают.

Раствор хранят в посуде из темного стекла при комнатной температуре не более 1 мес.

8.2.3.2 Приготовление фонового раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ цилиндром вносят 50 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³ и 15 см³ раствора азотнокислой ртути (II) молярной концентрации 0,01 моль/дм³, доводят содержимое колбы до метки бидистиллированной водой.

Раствор хранят в посуде из темного стекла при комнатной температуре не более 1 мес.

8.2.3.3 Приготовление растворов, необходимых для приготовления фоновых растворов, описано ниже.

8.2.4 Приготовление раствора насыщенного хлористого калия

В 500 см³ бидистиллированной воды растворяют при нагревании до температуры кипения 175 г хлористого калия. Раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и хранят в контакте с небольшим количеством кристаллов соли.

Раствор хранят при комнатной температуре не более 6 мес.

8.2.5 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 1,0 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³, наполовину заполненную бидистиллированной водой, вносят 82,6 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в вытяжном шкафу при комнатной температуре не более 6 мес.

8.2.6 Приготовление раствора азотнокислой ртути (II) молярной концентрации 0,01 моль/дм³

0,34 г азотнокислой ртути (II) 1-водной помещают в колбу вместимостью 100 см³, растворяют в нескольких каплях соляной кислоты, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в посуде из темного стекла при комнатной температуре не более 6 мес.

8.2.7 Приготовление дополнительных и вспомогательных растворов при проведении ИВ-измерений с индикаторным АмЭ и РПЭ

8.2.7.1 Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации 1,0 моль/дм³

7,46 г хлористого калия растворяют бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см³. Доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Раствор применяют для заполнения хлорсеребряных электродов.

Раствор хранят при комнатной температуре не более 12 мес.

8.2.7.2 Приготовление раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 3%

3,00 г марганцовокислого калия растворяют бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Раствор применяют для получения бидистиллированной воды путем повторной перегонки дистиллированной воды.

Раствор хранят в темном месте при комнатной температуре не более 3 мес.

8.2.7.3 Приготовление спиртового раствора нитрата магния массовой концентрации 10%

10,0 г нитрата магния растворяют этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки этиловым спиртом. Раствор применяют при подготовке проб жировых продуктов и масел.

Раствор хранят в вытяжном шкафу при комнатной температуре не более 6 мес.

8.2.7.4 Приготовление насыщенного раствора азотнокислой ртути (I)

В бюксе вместимостью 9 - 10 см³ растворяют азотнокислую ртуть (I) 2-водную в бидистиллированной воде при перемешивании раствора. Берут такое количество соли, чтобы после перемешивания на дне бюксы присутствовали несколько кристаллов соли. Раствор используют для нанесения пленки ртути на АмЭ или РПЭ электрохимическим способом.

Раствор хранят при комнатной температуре не более 6 мес.

8.2.8 Приготовление дополнительных и вспомогательных растворов при проведении ИВ-измерений с индикаторным Hg-УЭ in situ

8.2.8.1 Приготовление раствора ионов галлия (III) массовой концентрации 1,0 г/дм³

Приготовление проводят одним из способов:

а) 0,100 г измельченного металлического галлия растворяют при нагревании в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении 1:1 (растворение происходит в течение нескольких часов), количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают;

б) 0,143 г азотнокислого галлия (III) растворяют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении 1:1, полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25,0 см³ и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении 1:10.

Раствор хранят в вытяжном шкафу при комнатной температуре не более 3 мес.

8.2.8.2 Приготовление раствора ионов галлия (III) массовой концентрации 0,04 г/дм³

В колбу вместимостью 100 см³ мерной пипеткой вносят 4 см³ раствора ионов галлия (III) массовой концентрации 1,0 г/см³, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят при комнатной температуре не более одной недели.

8.2.8.3 Приготовление раствора уксуснокислого натрия молярной концентрации 1,0 моль/дм³

13,6 г уксуснокислого натрия 3-водного помещают в колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в бидистиллированной воде. Раствор доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят при комнатной температуре не более 1 мес.

8.2.8.4 Приготовление раствора хлористого натрия молярной концентрации 3,5 моль/дм³

20,44 г хлористого натрия растворяют бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см³. Доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

Раствор хранят при комнатной температуре не более 12 мес.

8.3 Подготовка анализатора и электродов

Подготовку вольтамперометрического анализатора, индикаторных электродов, электродов сравнения и вспомогательных электродов проводят в соответствии с Руководством по эксплуатации используемого анализатора.