ГОСТ ISO 7359-2016. Межгосударственный стандарт. Масла эфирные. Метод газовой хроматографии на насадочных колонках. Общие требования

10.2 Метод внутреннего стандарта

В одних и тех же рабочих условиях записывают хроматограммы эфирного масла и смеси этого масла с внутренним стандартом (см. 4.5). Проверяют, отделяются ли на хроматограмме определяемые компоненты от других компонентов эфирного масла и что пик внутреннего стандарта не накладывается ни на какие пики компонентов масла.

10.2.1 Определение градуировочного коэффициента

Если для количественного определения следует установить фактор отклика данного компонента относительно внутреннего стандарта, то взвешивают необходимые количества внутреннего стандарта (см. 4.5) и образца сравнения (см. 4.4), чтобы соответствующие площади пиков были приблизительно равными.

Если используют растворитель, то он должен быть указан в соответствующем стандарте.

После стабилизации температуры колонки вводят необходимое количество данной смеси и анализ выполняют в условиях, оговоренных в 10.1.1.

Таким образом получают хроматограмму F.

Градуировочный коэффициент относительно внутреннего стандарта, K, вычисляют по формуле

 

, (9)

 

где A_R - площадь пика, соответствующая определяемому веществу, отклик для которого рассчитывают, единицы интегратора;

A_E - площадь пика, соответствующая внутреннему стандарту, единицы интегратора;

m_R - масса определяемого вещества, мг;

m_E - масса внутреннего стандарта, мг.

10.2.2 Определение

Если в стандарте на соответствующее эфирное масло предусмотрено использование внутреннего стандарта, то готовят смесь из необходимого количества (не менее 0,001 г) эфирного масла и внутреннего стандарта. Необходимо такое количество внутреннего стандарта, чтобы площадь пика определяемого компонента и внутреннего стандарта были приблизительно равны.

После стабилизации температуры колонки вводят подходящее количество этой смеси и проводят анализ в условиях, указанных в 10.1.1. Получают хроматограмму C.