ГОСТ ISO 7359-2016. Межгосударственный стандарт. Масла эфирные. Метод газовой хроматографии на насадочных колонках. Общие требования

8.3 Разрешающая способность и степень разделения

Для определения разрешающей способности и/или степени разделения вводят необходимое количество контрольной смеси (см. 4.7) при соблюдении условий проведения анализа.

8.3.1 Определение разрешения (см. рисунок 2)

 

 

Рисунок 2

 

Разрешение R двух смежных потоков пиков I и II вычисляют по формуле

 

, (3)

 

где d_r(I) - расстояние удерживания пика I, мм;

d_r(II) - расстояние удерживания пика II, мм;

- ширина основания пика I, мм;

- ширина основания пика II, мм.

Если , то R вычисляют по формуле

 

, (4)

 

где - стандартное отклонение (см. рисунок 1).

Если расстояние между двумя пиками , то разрешение равно единице (см. рисунок 2). Если два пика не полностью разделяются, то касательные в точках перегиба двух пиков пересекаются в точке C. Для полного разделения пиков расстояние между ними должно равняться

 

, (5)

 

откуда R = 1,5 (см. рисунок 3).

 

 

Рисунок 3

 

8.3.2 Определение степени разделения пиков (см. рисунок 4)

 

 

Рисунок 4

 

Проводят прямую, соединяющую вершины двух пиков по касательной. От базовой линии проводят перпендикуляр через минимум между двумя пиками. Измеряют расстояние h по перпендикуляру между базовой линией и точкой пересечения с прямой, связывающей вершины двух пиков.

Измеряют расстояние v по перпендикуляру от базовой линии до минимума между двумя пиками.

Степень разделения p, выраженную в процентах, вычисляют по формуле

 

. (6)

 

8.3.3 Контроль степени разделения при программировании температуры

Работы проводят в следующих условиях:

- колонки с диметилполисилоксаном или полиэтиленгликолем;

- программируемая температура в диапазоне от 80 °C до 220 °C при скорости от 2 до 3 °C/мин.

Скорость газа-носителя должна допускать элюирование всех компонентов контрольной смеси (см. 4.7) и нормальных алканов (см. 4.6), необходимых для определения индексов удерживания, до конца программы.

8.3.3.1 Вводят необходимое количество контрольной смеси (см. 4.7).

На полученной хроматограмме:

a) в случае использования колонки с диметилполисилоксаном пики лимонена и ацетофенона должны быть разделены не менее, чем на 95% (см. 8.3.2);

b) в случае использования колонки с полиэтиленгликолем (M_r = 20000) пики линалоола и линалилацетата должны быть разделены не менее чем на 95% (см. 8.3.2).

Если в стандарте на соответствующее эфирное масло указано, что необходимо использовать другую насадку, то в этом стандарте должны быть также установлены требования к ней.

8.3.3.2 Вводят необходимое количество контрольной смеси и рассчитывают индексы удерживания (раздел 9) компонентов анализируемой смеси.

При использовании колонки с диметилполисилоксаном используют алканы от C₁₀ до C₁₆.

При использовании колонки с полиэтиленгликолем (M_r = 20000) используют алканы от C₁₁ до C₂₄.

Индексы удерживания, рассчитанные в соответствии с требованиями раздела 9, характеризуют полярность колонки в зависимости от различных структурных особенностей анализируемых компонентов.

Результаты, полученные на различных колонках с одинаковой насадкой, могут быть сравнимы, если индексы удерживания компонентов исследуемой смеси лишь незначительно различаются на разных колонках.