ГОСТ Р 57038-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефтепродукты жидкие светлые. Определение серосодержащих соединений методом газовой хроматографии с селективным детектированием серы

5.2 Колонка

 

Можно использовать любую колонку, обеспечивающую надлежащее разделение интересующих компонентов. Применяемые колонки и стандартные условия эксплуатации приведены в 5.2.1, время удерживания некоторых соединений серы приведено в таблице 1. Колонка должна иметь жидкую фазу, нелетучую при высоких температурах, чтобы при работе не обнаруживалась потеря отклика детектора при самой высокой температуре, необходимой для анализа.

 

Таблица 1

 

Время удерживания основных серосодержащих соединений <А>

 

Серосодержащее соединение	Время удерживания, мин
Сероводород	0,95
Карбонилсульфид	1,21
Диоксид серы	1,34
Метилмеркаптан	3,43
Этилмеркаптан	7,20
Диметилсульфид	7,76
Сероуглерод	8,24
2-Пропантиол	8,92
2-Метил-2-пропантиол	10,04
1-Пропантиол	10,42
Этилметилсульфид	10,53
2-Бутантиол	12,01
Тиофен	12,04
2-Метил-1-пропантиол	12,18
Диэтилсульфид	12,82
1-Бутантиол	13,33
Диметилдисульфид	13,90
2-Метилтиофен	14,71
3-Метилтиофен	14,84
Диэтилдисульфид	17,89
Метилбензотиофен	24,55
Метилбензотиофен	24,66
Метилбензотиофен	24,77
Метилбензотиофен	24,88
Дифенилсульфид	28,64
<А> Условия приведены в 5.2.1.

 

5.2.1 Стандартные условия эксплуатации

5.2.1.1 Колонка

Открытая капиллярная колонка из кварцевого стекла длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, покрытая пленкой метилсиликона толщиной 4 мкм (WCOT).

5.2.1.2 Объем образца - от 0,1 до 2,0 мкл.

5.2.1.3 Дозатор (инжектор)

Температура - 275 °C; соотношение деления потока - 10:1 (10% в колонку).

5.2.1.4 Термостат колонки

Поддерживают температуру 10 °C в течение 3 мин, затем нагревают до температуры 250 °C со скоростью 10 °C/мин. При необходимости выдерживают при этой температуре.

5.2.1.5 Газ-носитель

Гелий, давление на входе в колонку - от 70 до 86 кПа (от 10 до 13 psig).

5.2.1.6 Детектор

Хемилюминесцентный детектор на серу.