ГОСТ Р 57038-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефтепродукты жидкие светлые. Определение серосодержащих соединений методом газовой хроматографии с селективным детектированием серы

5 Аппаратура

 

5.1 Хроматограф

 

Используют газовый хроматограф (GC), имеющий следующие характеристики.

5.1.1 Программатор температуры колонки

Хроматограф должен обеспечивать линейное программирование рабочей температуры в диапазоне, достаточном для разделения представляющих интерес компонентов. Скорость программирования при анализе должна обеспечивать воспроизводимость времени удерживания с точностью до 0,05 мин (3 с).

5.1.2 Система ввода образца

Система ввода образца должна быть оснащена устройством регулирования температуры, обеспечивающим возможность непрерывной работы до максимальной температуры используемой колонки. Система ввода образца должна обеспечивать ввод постоянного объема жидкого образца с помощью шприца или крана-дозатора.

5.1.3 Газ-носитель и управление газом для детектора

Контроль постоянного потока газа-носителя и газов для детектора является крайне важным для оптимальной аналитической работы. Контроль лучше всего осуществлять с использованием регуляторов давления и установленных ограничителей потока или контроллеров массового расхода, обеспечивающих постоянный расход газа с точностью +/- 1% при требуемой скорости потока. Расход газа измеряют любыми соответствующими средствами измерения. Для компенсации системы противодавления регуляторов расхода давление подачи газа, доставляемого к газовому хроматографу, должно быть не менее чем на 70 кПа (10 psig) больше давления регулируемого в приборе газа. Удовлетворительным является давление подачи 550 кПа (80 psig).

5.1.4 Низкотемпературное охлаждение колонки

Для обеспечения полного разделения всех сернистых газов, находящихся в образце, может потребоваться, чтобы первоначальная температура колонки была ниже температуры окружающей среды. Обычно это обеспечивают путем присоединения источника жидкого диоксида углерода или жидкого азота, контролируемого системой термостата.

5.1.5 Детектор

Используют детектор, селективный к сере, обеспечивающий или превосходящий следующие технические требования:

1) линейность 10⁴;

2) возможность детектирования не менее 5 пг серы/с;

3) примерно эквимолярный отклик на базовое содержание серы;

4) отсутствие помех или подавления от соэлюирующих углеводородов в объеме пробы, используемой в газовом хроматографе.