ГОСТ Р 57038-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефтепродукты жидкие светлые. Определение серосодержащих соединений методом газовой хроматографии с селективным детектированием серы

9 Проведение испытаний

 

9.1 Перечень типовой аппаратуры и условия проведения анализа приведены в 5.2.1. Времена удерживания для основных соединений серы, характерные для колонки и условий, указанных в 5.2.1, приведены в таблице 1. По возможности времена удерживания интересующих серосодержащих соединений следует определять экспериментально. На рисунке 1 приведена типовая хроматограмма анализа.

 

 

1 - этантиол; 2 - диметилсульфид; 3 - дисульфид углерода;

4 - 2-пропантиол; 5 - 2-метил-2-пропантиол;

6 - 1-пропантиол; 7 - этилметилсульфид;

8 - тиофен/2-метил-1-пропантиол; 9 - диметилдисульфид;

10 - 2-метитиофен; 11 - 3-метилтиофен; 12 - C2-тиофены;

13 - диэтилдисульфид; 14 - бензотиофен; 15 - C1-бензотиофены;

16 - C2-бензотиофены; 17 - дифенилсульфид

(внутренний стандарт)

 

Примечание 1 - Рабочие условия приведены в 5.2.1; колонка - открытая капиллярная колонка из кварцевого стекла длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, покрытая пленкой метилсиликона толщиной 4 мкм; температурная программа термостата: поддерживают температуру 10 °C в течение 3 мин, затем нагревают до требуемой температуры со скоростью 10 °C/мин.

 

Рисунок 1 - Хроматограмма типового образца бензина

с общим содержанием серы приблизительно 85 ppm

 

9.2 Подготовка образцов для анализа с использованием внутреннего стандарта

 

Количественно добавляют соответствующий внутренний стандарт, растворенный в изооктане или другом подходящем растворителе (исходный раствор внутреннего стандарта по 6.1.6.1), к точно взвешенному количеству образца. Окончательное содержание внутреннего стандарта в аликвоте образца в пересчете на серу должно быть равно примерно половине диапазона содержания соединений серы в исходном образце и составлять в пересчете на серу от 1 до 50 мг/кг.

 

9.3 Анализ образца с использованием внешнего стандарта

 

Для калибровки прибора не менее одного раза в день или по мере необходимости используют внешний(ие) стандарт(ы) по 6.1.5. Объем внешнего стандарта, вводимого при калибровке, должен быть таким же, как объем образца, вводимого для анализа.

 

9.4 Хроматографический анализ

 

Вводят в газовый хроматограф аликвоту представительной пробы. При использовании внутреннего стандарта аликвота образца должна содержать определенное количество внутреннего стандарта (см. 6.1.6). Следят за тем, чтобы объем вводимого образца или стандарта не вызывал насыщение детектора, признаком которого являются пики с плоскими вершинами. Стандартный объем пробы составляет от 0,1 до 2,0 мкл. Получают хроматограмму с помощью потенциометрического регистратора (графически), цифрового интегратора или компьютера. Проверяют график или цифровые данные на наличие ошибок.