ГОСТ Р 57038-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефтепродукты жидкие светлые. Определение серосодержащих соединений методом газовой хроматографии с селективным детектированием серы

8 Подготовка аппаратуры

8.1 Хроматограф

Вводят хроматограф в эксплуатацию в соответствии с инструкциями изготовителя. Типичные рабочие условия для хроматографа и детектора приведены в 5.2.1.

8.2 Детектор

Подключают детектор в соответствии с инструкциями изготовителя. По истечении времени, достаточного для установления равновесия (например, 5 - 10 мин), регулируют сигнал на выходе детектора или на входе интегратора примерно до нуля. Контролируют сигнал несколько минут для проверки соответствия сигнала шума и отсутствия дрейфа нулевой линии.

8.3 Рабочие характеристики системы

Следует оценить совместимость системы ввода со следовыми количествами реакционноспособных серосодержащих соединений. Вводят и анализируют соответствующее количество (например, от 0,1 до 2,0 мкл) смеси для проверки системы (см. 6.1.8). Все серосодержащие соединения должны дать фактически эквимолярный отклик и иметь пик симметричной формы. Вычисляют относительные коэффициенты чувствительности детектора R_rn для каждого серосодержащего соединения в смеси (относительно стандарта серосодержащего соединения) по АСТМ Д 4626 или по формуле

, (1)

где C_n - содержание серы в серосодержащем соединении в пересчете на серу;

A_r - площадь пика стандарта серосодержащего соединения;

C_r - содержание серы в стандарте серосодержащего соединения в пересчете на серу;

A_n - площадь пика серосодержащего соединения.

Относительный коэффициент чувствительности детектора R_rn для каждого серосодержащего соединения не должен отличаться от единицы более чем на +/- 10%. Отклонение коэффициента чувствительности более чем на +/- 10% или сильно выраженная асимметрия пика указывают на неисправность хроматографа или детектора, которая должна быть устранена для обеспечения надлежащей селективности, чувствительности, линейности и целостности системы. При необходимости оптимизируют систему в соответствии с инструкциями изготовителя.