ГОСТ Р 57038-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефтепродукты жидкие светлые. Определение серосодержащих соединений методом газовой хроматографии с селективным детектированием серы

6 Реактивы и материалы

 

6.1 Чистота реактивов

 

Используют реактивы квалификации ч. д. а. Если нет других указаний, реактивы должны соответствовать спецификации Комитета аналитических реактивов Американского химического общества <2>. Можно использовать реактивы другой квалификации при условии, что степень чистоты реактива не снижает точности определения.

--------------------------------

<2> Reagent Chemicals, American chemical society specifications, American chemical society, Washington, D.C. (Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия). Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества, - см. Analar snandards for laboratory chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United States pharmacopeia and national formulary, U.S. Pharmacopeial convention, Inc. (USPC), Rockville, MD. (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).

 

6.1.1 Алифатический углеводородный растворитель

Изооктан (2,2,4-триметилпентан) ч. д. а., используемый в качестве растворителя (разбавителя) при подготовке испытуемых смесей и для приготовления исходного раствора внутреннего стандарта (Предупреждение - Изооктан легко воспламеняется и может быть вреден при проглатывании и вдыхании).

6.1.2 Ароматический растворитель

Толуол ч. д. а., используемый в качестве растворителя (разбавителя) при подготовке систем испытуемых смесей (Предупреждение - Толуол ч. д. а. легко воспламеняется и токсичен при вдыхании, проглатывании и всасывании через кожу).

6.1.3 Газ-носитель

Гелий или азот высокой частоты (Предупреждение - Гелий и азот представляют собой сжатые (баллонные) газы под высоким давлением). Для дополнительной очистки газа используют молекулярные сита или другие подходящие средства для удаления воды, кислорода и углеводородов. Давление должно быть достаточным для обеспечения постоянного потока газа-носителя (см. 5.1.3).

6.1.4 Газы для детектора

В качестве газов для детектора можно применять водород, азот, воздух и кислород. Газы не должны содержать мешающих примесей, особенно соединений серы (Предупреждение - Водород под высоким давлением является чрезвычайно легковоспламеняющимся газом. Предупреждение - сжатые воздух и кислород представляют собой газы под высоким давлением и поддерживают горение).

6.1.5 Внешние стандарты

Соединения серы и матрицы внешних стандартов должны быть представителями анализируемых соединений серы и матриц образца. Анализ калибровочных материалов для настоящего метода испытаний можно проводить по АСТМ Д 2622 и АСТМ Д 3120. Процедуру внутренней стандартизации можно использовать для получения внешнего стандарта. Если доказано, что матрица не влияет на калибровку, для калибровки можно использовать первичные эталоны (стандарты), приготовленные по 6.1.8. Если обеспечены рабочие характеристики системы (см. 8.3), для калибровки используют только один внешний стандарт. Внешний стандарт должен содержать не менее одного серосодержащего соединения с содержанием серы, аналогичным содержанию серы в анализируемых образцах.

6.1.6 Внутренние стандарты

В качестве внутренних стандартов для настоящего метода испытаний используют дифенилсульфид, 3-хлортиофен и 2-бромтиофен (Предупреждение - Серосодержащие соединения легко воспламеняются и являются вредными и опасными для жизни при проглатывании или вдыхании). В качестве внутреннего стандарта можно использовать любое серосодержащее соединение при условии, что оно отсутствует в образце и его пик выходит отдельно от других серосодержащих соединений. Используют вещества высокой чистоты (по возможности чистотой не менее 99%). Если чистота вещества неизвестна или вызывает сомнение, его анализируют любым подходящим способом и результат используют для обеспечения введения точного количества внутреннего стандарта.

6.1.6.1 Исходный раствор внутреннего стандарта должен содержать от 0,1 до 1,0 г внутреннего стандарта в пересчете на серу в 1 кг растворителя.

6.1.7 Стандарты серосодержащих соединений

Применяют серосодержащие соединения чистотой не менее 99% (по возможности). Приобретают чистые стандартные образцы всех интересующих серосодержащих соединений (Предупреждение - Серосодержащие соединения легко воспламеняются и являются вредными и опасными для жизни при проглатывании или вдыхании). Если чистота неизвестна или вызывает сомнение, анализируют отдельный стандартный образец любым подходящим способом и результат используют для обеспечения введения точного количества стандарта.

6.1.8 Смесь для проверки системы

Готовят гравиметрически исходный раствор серосодержащих соединений по АСТМ Д 4307. Раствор должен охватывать диапазон испарения, соответствующий испытуемым образцам. Например, диметилсульфид - примерно 0,1 г/кг, 2-пропантиол - примерно 0,1 г/кг, диметилдисульфид - примерно 10 г/кг, 3-метилтиофен - примерно 100 г/кг и бензотиофен - примерно 10 г/кг. Готовят рабочий раствор испытуемой смеси разбавлением исходного раствора смесью 10% толуола в изооктане в соотношении 1000:1. Несмотря на нестабильность 2-пропантиола в течение длительного времени, показателем работы GC системы служит асимметрия пикатиола (меркаптана).