ГОСТ 33697-2015 (ISO 10414-2:2011). Межгосударственный стандарт. Растворы буровые на углеводородной основе. Контроль параметров в промысловых условиях

8 Статическая фильтрация

8.1 Принцип

8.1.1 Анализ свойств при фильтрации буровых растворов и характеристик образования осадка на фильтре буровых растворов на углеводородной основе является основополагающим при контроле буровых растворов, так же как и характеристик фильтрата, таких как содержание нефти, водной фазы или эмульсии.

8.1.2 На фильтрационные характеристики буровых растворов на углеводородной основе влияют тип, количество и размер частиц и эмульгированной водной фазы в буровом растворе, а также свойства жидкой фазы. Взаимодействие этих различных компонентов может находиться под влиянием температуры и давления.

8.1.3 Фильтрационные испытания проводят при высокой температуре и при статических условиях. В данном документе приведены два метода: один - для испытаний при температуре до 175 °C (350 °F), а другой - от 175 до 230 °C (от 350 до 450 °F). Используют только оборудование и метод для требуемой температуры.

Примечания

1 В настоящем стандарте не приводится метод фильтрации при низкой температуре для буровых растворов на углеводородной основе, но данное испытание может быть проведено на основе испытания бурового раствора на водной основе, указанного в ГОСТ 33213.

2 Для целей данного положения аналогом является ГОСТ 33213.

8.1.4 Устройство вместимостью 175, 250 или 500 мл может использоваться для статической фильтрации при температуре до 175 °C (350 °F) включительно.

8.1.5 Для испытаний при температуре свыше 175 °C (350 °F) должно использоваться только устройство вместимостью 500 мл. Устройство должно быть снабжено термопарой, находящейся в непосредственном контакте с раствором, содержащимся в камере для более точного измерения температуры, и в нем должен использоваться фильтр из пористой нержавеющей стали.

8.2 Испытание при высокой температуре и высоком давлении до 175 °С (350 °F)

8.2.1 Аппаратура

8.2.1.1 Фильтр-пресс высокой температуры/высокого давления, в состав которого входят:

a) фильтрующий элемент, способный выдерживать давление до 9000 кПа (1300 фунт/дюйм²) при данной температуре;

b) источник газа под давлением, такого как диоксид углерода или азот, с регуляторами.

Примечание - Предпочтительно использовать азот;

c) система подогрева с терморегулятором или термостатом, обеспечивающая нагрев до 175 °C (350 °F);

d) приемник обратного давления (см. таблицу 3) для предупреждения вскипания и испарения фильтрата;

e) камера для бурового раствора, оснащенная углублением под термометр со съемной частью, опорой для фильтрующего материала и маслостойкими прокладками.

Примечание - Золотники клапанов с каждого конца камеры могут открываться и закрываться в ходе испытания.

ВНИМАНИЕ! Необходимо строго придерживаться рекомендаций производителя в отношении объемов проб, температуры и давления в оборудовании. Их несоблюдение может привести к серьезным травмам.

Запрещается использовать баллоны с закисью азота в качестве источника давления при данном испытании. Закись азота может сдетонировать при высоком давлении/температуре при наличии смазки, нефти или углеродистых материалов. Баллоны с закисью азота могут использоваться только для анализа карбонатов с помощью газоанализатора Гаррета.

Таблица 3

Рекомендованные значения обратного давления

Температура испытания		Давление паров		Минимальное обратное давление
°C	°F	кПа	фунт/дюйм²	кПа	фунт/дюйм²
100	212	101	14,7	690	100
120	250	207	30	690	100
150	300	462	67	690	100
100	212	101	14,7	690	100
Предел для "нормальных" полевых испытаний
175	350	932	135	1104	160
200	400	1704	247	1898	275
230	450	2912	422	3105	450

8.2.1.2 Фильтрующий материал:

a) Ватман N 50 или аналогичная фильтровальная бумага для температур до 200 °C (400 °F);

b) пористый диск для температур свыше 200 °C (400 °F); для каждого испытания требуется новый диск.

8.2.1.3 Механический или электронный таймер с интервалами не менее 30 мин.

8.2.1.4 Термометр диапазоном измерений до 260 °C (500 °F) и с капилляром 12,5 см (5 дюймов) или длиннее или термопара диапазоном измерений до 260 °C (500 °F), предпочтительный вариант.

8.2.1.5 Мерный цилиндр, длинная узкая стеклянная трубка вместимостью 10 или 20 мл.

8.2.1.6 Мерный цилиндр, опционально, вместимостью 25 мл.

8.2.1.7 Полевой смеситель со стаканом, способный работать при 10, 1000 и 15 000 об/мин.

8.2.1.8 Линейка, градуированная в миллиметрах (дюймах), для измерения толщины осадка на фильтре.

8.2.2 Методика

8.2.2.1 Термометр помещают в углубление в нагревателе (термостакане). Температуру нагревателя доводят до значения примерно на 6 °C (10 °F) выше требуемой температуры. Настраивают термостат для обеспечения требуемой температуры.

Если фильтрационное устройство снабжено термопарой с непосредственным контактом с раствором для измерения температуры бурового раствора внутри камеры (температура испытания), то эта температура должна контролироваться и регистрироваться в ходе фильтрационного испытания. Результаты фильтрационного испытания, измеренные таким образом, могут отличаться от результатов, основанных на температуре стенки камеры. В разделе "Комментарии" необходимо указать, были ли результаты основаны на температуре раствора, измеренной термопарой с непосредственным контактом.

8.2.2.2 Пробу раствора перемешивают в течение 10 мин. с помощью смесителя, на скорости 1000 об/мин. Затем пробу бурового раствора заливают в камеру до уровня не менее 1,5 см (0,6 дюйма) от верхнего края с учетом возможного расширения. В камере устанавливают пористый диск [или фильтровальную бумагу, если температура испытания ниже 200 °C (400 °F)].

8.2.2.3 Сборку камеры завершают и помещают ее в нагреватель, при этом верхний и нижний клапаны должны быть закрыты. Термометр перемещают из нагревателя в углубление в камере.

8.2.2.4 Подсоединяют камеру высокого давления для сбора фильтрата к золотнику нижнего клапана и фиксируют. Необходимо убедиться, что емкость для сбора не содержит воды или нефти.

8.2.2.5 Регулируемый источник давления подключают к верхнему клапану. Аналогичный регулируемый источник давления подключают к емкости для сбора фильтрата и фиксируют все соединения.

8.2.2.6 При закрытых золотниках двух клапанов устанавливают давление на верхнем регуляторе на 690 кПа (100 фунт/дюйм²) выше минимального значения обратного давления, как показано в таблице 3. Открывают верхний золотник клапана и, если необходимо, заново устанавливают верхний регулятор давления, чтобы давление было на 690 кПа (100 фунт/дюйм²) выше минимального значения обратного давления, указанного в таблице 3 для температуры испытания. Оба давления поддерживают до достижения температуры испытания.

Примечание - Если время, необходимое для достижения температуры испытания, превышает 1 ч, возможно, нагреватель неисправен, и результаты испытания будут сомнительными.

8.2.2.7 По достижении пробой выбранной температуры испытания согласно показаниям термопары нижний регулятор давления устанавливают на давление ("минимальное обратное давление"), указанное для этой температуры в таблице 3. Нижний золотник клапана открывают и немедленно повышают давление на верхнем регуляторе до значения на 3450 кПа (500 фунт/дюйм²) выше обратного давления. Таким образом начинается процесс фильтрования. Запускают таймер. Температуру испытания поддерживают в пределах +/- 3 °C (+/- 5 °F) в ходе испытания согласно показаниям термометра в камере фильтрации. При повышении обратного давления выше выбранного значения в ходе испытания аккуратно отводят и собирают некоторое количество фильтрата для понижения обратного давления.

8.2.2.8 Собирают фильтрат в высокий узкий градуированный сосуд (или опциональный градуированный сосуд). Записывают объем полного фильтрата (вода плюс нефть) за 30 мин. Также записывают объемы твердой и водной фаз при их наличии.

Примечание - Высокий узкий сосуд позволяет более точно определять и измерять объемы нефти, воды и твердых частиц в фильтрате. Нагрев сосуда в области поверхности раздела эмульсии может улучшить разделение воды, твердых частиц и нефти в фильтрате.

8.2.2.9 Сразу после сбора 30-минутного фильтрата нагрев прекращают и отключают нагреватель от источника питания. Закрывают золотники верхнего и нижнего клапанов для удержания давления. Следуя подробным инструкциям производителя, давление стравливают через регуляторы и шланги, затем отключают систему подачи давления. Камеру извлекают из нагревателя и дают камере охладиться ниже 50 °C (125 °F). В процессе охлаждения, снятия давления и разборки камера должна находиться в вертикальном положении.

ВНИМАНИЕ! Давление в фильтровальной камере может достигать 6200 кПа (950 фунт/дюйм²) даже после ее охлаждения. Во избежание серьезных травм камера должна находиться в вертикальном положении; ее необходимо остудить до комнатной температуры, а перед началом разборки необходимо сбросить давление в камере.

8.2.2.10 Давление в камере сбрасывают, медленно открывая золотник верхнего клапана. Избегайте разбрызгивания бурового раствора при выходе газа из золотника. Перед снятием крышки убедитесь, что давление полностью сброшено. Аккуратно разберите камеру.

8.2.2.11 Жидкость из камеры сливают.

8.2.2.12 Извлекают осадок на пористом диске (или фильтровальной бумаге). Толщину фильтрационного осадка измеряют по центру с точностью до миллиметра (1/32 дюйма).

8.2.2.13 В ходе испытания на фильтрационный осадок могли осесть твердые частицы. Следует осмотреть фильтрационный осадок на предмет такого осадка; о нем свидетельствуют излишне толстый слой осадка или грубая его текстура. Для минимизации оседания время нагрева и охлаждения должно быть минимальным, а фильтрационный осадок должен быть быстро извлечен и обследован.

8.2.3 Расчеты

8.2.3.1 Необходимо ввести поправку в объем фильтрата V_F на площадь фильтра 4516 мм² (7,0 дюйма²). Фильтровальные камеры для испытаний при высокой температуре/давлении обычно имеют фильтр половинной стандартной площади (2258 мм²) (3,5 дюйма²), поэтому перед указанием в отчете необходимо удвоить полученный объем.

8.2.3.2 Указывают толщину фильтрационного осадка с точностью до миллиметра (1/32 дюйма), его текстуру и наличие в фильтрате эмульсии или воды.

8.3 Испытания при высокой температуре и давлении от 175 до 230 °C (от 350 до 450 °F) включительно

8.3.1 Аппаратура

8.3.1.1 Фильтр-пресс высокой температуры/высокого давления в составе:

a) камера вместимостью только 500 мл.

Примечание - В целях безопасности в испытаниях при температуре до и выше 230 °C (450 °F) рекомендуется использовать только камеру вместимостью 500 мл;

b) фильтрующий элемент, способный выдерживать давление до 15 500 кПа (2250 фунтов/дюйм²) при температуре 230 °C (450 °F);

c) источник сжатого газа с регуляторами, например, азота (предпочтительно);

d) система подогрева с терморегулятором или термостатом, обеспечивающая нагрев до 260 °C (500 °F);

e) приемник обратного давления (см. таблицу 3) для предупреждения вскипания и испарения фильтрата;

f) камера для бурового раствора, оснащенная внутренней термопарой для контроля температуры пробы бурового раствора в области ее центра в камере, со съемной частью с маслостойкими прокладками.

Примечание - Золотники клапанов с каждого конца камеры могут открываться и закрываться в ходе испытания.

ВНИМАНИЕ! Не любое производимое оборудование может быть использовано для испытаний при температуре выше 150 °C (300 °F). Незнание рабочего диапазона используемого оборудования по давлению и температуре может привести к серьезным травмам. Испытания при высоких температуре и давлении требуют дополнительных мер безопасности. Не рекомендуется использовать камеры фильтрации вместимостью 175 и 250 мл при таких высоких температурах и давлении.

ВНИМАНИЕ! Запрещается использовать баллоны с закисью азота в качестве источника давления при данном испытании. Закись азота может сдетонировать при высоком давлении/температуре при наличии смазки, нефти или углеродистых материалов. Баллоны с закисью азота могут использоваться только для анализа карбонатов с помощью газоанализатора Гаррета в соответствии с ГОСТ 33213, раздел A.5.

Примечание - Для целей данного положения аналогом является стандарт [33], см. раздел 2.

8.3.1.2 Фильтрующий материал, пористый диск для температур выше 200 °C (400 °F). Для каждого испытания требуется новый диск.

8.3.1.3 Механический или электронный таймер с интервалами не менее 30 мин.

8.3.1.4 Термометр диапазоном измерений до 260 °C (500 °F) и с капилляром 12,5 см (5 дюймов) или длиннее или термопара диапазоном измерений до 260 °C (500 °F), предпочтительный вариант.

8.3.1.5 Мерный цилиндр, длинный, узкий, вместимостью 10 или 20 мл.

8.3.1.6 Мерный цилиндр, опционально, вместимостью 25 мл.

8.3.1.7 Полевой смеситель со стаканом, способный работать при 10, 1000 и 15 000 об/мин.

8.3.1.8 Линейка, градуированная в миллиметрах (дюймах), для измерения толщины осадка на фильтре.

8.3.2 Методика

8.3.2.1 Термометр помещают в углубление в нагревателе. Температуру нагревателя доводят до значения примерно на 6 °C (10 °F) выше требуемой температуры. Настраивают термостат для обеспечения требуемой температуры.

8.3.2.2 Пробу раствора перемешивают в течение 10 мин. с помощью смесителя со скоростью 1000 об/мин. Затем пробу бурового раствора заливают в камеру до уровня не менее 1,5 см (0,6 дюйма) от верхнего края с учетом возможного расширения. В камере устанавливают фильтровальную бумагу.

8.3.2.3 Завершают сборку фильтрационной камеры. В камеру устанавливают термопару для контроля температуры раствора в области центра камеры. Камеру с закрытыми верхним и нижним клапанами помещают в нагреватель. Подключают термопару к прибору, считывающему температуру, и проверяют правильность его показаний.

8.3.2.4 Подсоединяют камеру высокого давления для сбора фильтрата к золотнику нижнего клапана и фиксируют. Необходимо убедиться, что емкость для сбора фильтрата не содержит остатков воды или нефти.

8.3.2.5 Регулируемый источник давления подключают к верхнему клапану. Аналогичный регулируемый источник давления подключают к емкости для сбора фильтрата и фиксируют все соединения.

8.3.2.6 При закрытых золотниках двух клапанов устанавливают давление на верхнем регуляторе на 690 кПа (100 фунт/дюйм²) выше минимального значения обратного давления, как показано в таблице 3. Открывают верхний золотник клапана и, если необходимо, заново устанавливают верхний регулятор давления, чтобы давление было на 690 кПа (100 фунт/дюйм²) выше минимального значения обратного давления, указанного в таблице 3 для температуры испытания.

Оба давления поддерживают до достижения температуры испытания.

8.3.2.7 По достижении пробой выбранной температуры испытания согласно показаниям термопары нижний регулятор давления устанавливают на давление ("минимальное обратное давление"), указанное для этой температуры в таблице 3. Нижний золотник клапана открывают и немедленно повышают давление на верхнем регуляторе до значения на 3450 кПа (500 фунт/дюйм²) выше обратного давления. Таким образом начинается процесс фильтрования. Запускают таймер. Температуру испытания поддерживают в пределах +/- 3 °C (+/- 5 °F) в ходе испытания согласно показаниям термометра в камере фильтрации. При повышении обратного давления выше выбранного значения в ходе испытания аккуратно отводят и собирают некоторое количество фильтрата для понижения обратного давления.

8.3.2.8 Собирают фильтрат в высокий узкий градуированный сосуд (или опциональный градуированный сосуд). Записывают объем полного фильтрата (вода плюс нефть) за 30 мин. Также записывают объемы твердой и водной фаз при их наличии.

8.3.2.9 Сразу после сбора 30-минутного фильтрата нагрев прекращают и отключают нагреватель от источника питания. Закрывают золотники верхнего и нижнего клапанов для удержания давления.

Следуя подробным инструкциям производителя, давление стравливают через регуляторы и шланги, затем отключают систему подачи давления. Камеру извлекают из нагревателя и дают камере охладиться ниже 50 °C (125 °F). В процессе охлаждения, снятия давления и разборки камера должна находиться в вертикальном положении.

8.3.2.10 Давление в камере сбрасывают, медленно открывая золотник верхнего клапана. Следует избегать разбрызгивания бурового раствора при выходе газа из золотника. Перед снятием крышки необходимо убедиться, что давление полностью сброшено. Аккуратно разбирают камеру.

8.3.2.11 Жидкость из камеры сливают.

8.3.2.12 Извлекают осадок на фильтровальной бумаге. Толщину фильтрационного осадка измеряют по центру с точностью до миллиметра (1/32 дюйма).

8.3.2.13 В ходе испытания на фильтрационный осадок могли осесть твердые частицы. Осматривают фильтрационный осадок на предмет такого осадка; о нем свидетельствуют излишне толстый слой осадка или грубая его текстура. Записывают характеристики фильтрационного осадка. Для минимизации оседания время нагрева и охлаждения должно быть минимальным, а фильтрационный осадок должен быть быстро извлечен и обследован.

8.3.3 Расчеты

8.3.3.1 Необходимо ввести поправку в объем фильтрата V_F на площадь фильтра 4580 мм² (7,0 дюйма²). Фильтровальные камеры для испытаний при высокой температуре/давлении обычно имеют фильтр половинной стандартной площади (2258 мм²) (3,5 дюйма²), поэтому перед указанием в отчете необходимо удвоить полученный объем.

8.3.3.2 Указывают толщину фильтрационного осадка с точностью до миллиметра (1/32 дюйма), его текстуру и наличие в фильтрате эмульсии или воды.