ГОСТ 33696-2015 (ISO 10416:2008). Межгосударственный стандарт. Растворы буровые. Лабораторные испытания

5 Барит

 

5.1 Принцип

 

Мелкие фракции представляют собой частицы от 2 до 10 мкм эквивалентного сферического диаметра и считаются нежелательными в буровых растворах при высоких концентрациях. Методы ситового и седиментационного анализа для определения концентрации мелких фракций приведены в 5.2 - 5.6.

 

5.2 Реактивы и оборудование

 

5.2.1 Диспергирующий раствор

Готовят раствор 40 г гексаметафосфата натрия и 3,6 г карбоната натрия, растворенных в 1000 см³ деионизированной или дистиллированной воды. Карбонат натрия используется для регулирования pH, равного 9,0 или немного меньше. После первоначального регулирования pH проверяют значение pH в день применения раствора. Когда pH становится ниже 8,0, сливают раствор.

5.2.2 Сушильный шкаф с регулируемой температурой до (105 +/- 3) °C [(220 +/- 5) °F].

5.2.3 Мешалка со скоростью вращения (11500 +/- 300) об/мин, с одинарным ребристым рабочим колесом диаметром 25,4 мм (1 дюйм).

5.2.4 Емкость для перемешивания глубиной 180 мм (7 и 1/8 дюйма), диаметром d верхней части 97 мм (3 и 3/4 дюйма), диаметром d основания 70 мм (2 и 3/4 дюйма).

5.2.5 Сита с размерами ячейки 71, 45 и 30 мкм.

5.2.6 Секундомер с прямым показанием отсчета и точностью от 0 до 30 мин. в течение времени испытания.

5.2.7 Пробка резиновая, размер 13 [диаметром верхней части 68 мм (2 и 2/3 дюйма) и диаметром основания 58 мм (2 и 1/4 дюйма)].

5.2.8 Промывные склянки: одна - содержащая 125 см³ диспергирующего раствора, растворенного в 1 дм³ дистиллированной воды, и одна - с дистиллированной водой.

5.2.9 Весы с точностью взвешивания +/- 0,01 г.

5.2.10 Термометр диапазоном от 16 до 32 °C (от 60 до 90 °F), с точностью +/- 0,5 °C (+/- 1 °F).

5.2.11 Мерный стакан 250 см³.

5.2.12 Водяная баня или комната с постоянной температурой, способная поддерживать постоянную температуру приблизительно 20 °C (68 °F).

5.2.13 Цилиндр стеклянный для отстаивания высотой 457 мм (18 дюймов), диаметром 63,5 мм (2,5 дюйма) с меткой объема 1000 см³.

5.2.14 Ареометр ASTM N 151H согласно стандарту [8], градуированный для снятия показаний плотности суспензии.

5.2.15 Посуда для выпаривания.

5.2.16 Шпатели лабораторные различных размеров.

5.2.17 Влагопоглотитель с осушителем из сульфата кальция или эквивалентного вещества.

5.2.18 Струйная форсунка.

 

5.3 Отбор проб

 

Отбирают четыре пробы барита по 10 г и одну пробу барита 80 г с помощью трубы и квартования.

 

5.4 Расчет влажности

 

5.4.1 Взвешивают (10 +/- 0,01) г барита, отобранного согласно 5.3.

5.4.2 Высушивают до постоянной массы при температуре (105 +/- 3) °C [(220 +/- 5) °F].

5.4.3 Охлаждают пробу во влагопоглотителе и взвешивают.

5.4.4 Вычисляют влажность , % (массовая доля), по формуле:

 

(1)

 

где m₀ - масса первичной пробы, г;

m_d - масса высушенной пробы, г.

 

5.5 Ситовый анализ

 

5.5.1 Взвешивают (10 +/- 0,01) г барита, отобранного согласно 5.3, помещают в емкость для перемешивания. Добавляют 44 см³ диспергирующего раствора. Перемешивают пробу вручную и разбавляют до объема 350 см³ дистиллированной водой. Перемешивают в мешалке в течение 5 мин.

5.5.2 Промывают пробу растворенным диспергирующим раствором на сите N 0071 по ГОСТ 6613. Продолжают промывку 400 см³ разбавленного диспергирующего раствора с помощью промывной склянки. Затем промывают материал на сетке водопроводной водой через струйную форсунку при давлении 70 кПа (10 фунт/дюйм²) в течение 2 мин.

Во время промывки опирают коленчатый изгиб форсунки на край сита и перемещают струю по поверхности сетки. После промывки водопроводной водой промывают пробу не менее двух раз дистиллированной водой. Затем пересыпают остаток с сетки в тарированную посуду для выпаривания, удалив остаток с сетки с помощью дистиллированной воды.

5.5.3 Высушивают остаток в сушильном шкафу до постоянной массы, охлаждают во влагопоглотителе. Взвешивают с точностью +/- 0,01 г.

5.5.4 Повторяют процедуры по 5.5.1, 5.5.2 и 5.5.3, используя сита по ГОСТ 6613 с размерами ячеек 45 и 30 мкм и отдельные пробы барита.

5.5.5 Вычисляют массу высушенной пробы m_d, г, массу остатка , г, и часть материала более мелкого, чем сито , % (массовая доля), по следующим формулам:

 

(2)

 

(3)

 

(4)

 

где - влажность, % (массовая доля), как указано в 5.4.4;

m₀ - масса испытуемого образца, г;

- остаток, задержанный на сите, % (массовая доля).

 

5.6 Седиментационный анализ

 

5.6.1 Взвешивают (80 +/- 0,1) г барита, отобранного согласно 5.3, и помещают в емкость для смешивания. Добавляют (125 +/- 2) см³ диспергирующего раствора. Перемешивают пробу вручную и разбавляют до объема 400 см³ дистиллированной водой. Перемешивают в мешалке в течение 5 мин.

5.6.2 Переливают смесь в цилиндр вместимостью 1000 см³ для отстаивания и доводят дистиллированной водой до метки 1000 см³. Тщательно перемешивают содержимое, постоянно изменяя положение цилиндра от вертикального до перевернутого положения и обратно в течение 60 с, удерживая резиновую пробку на вершине цилиндра.

5.6.3 Устанавливают цилиндр на рабочей поверхности и без промедления запускают счетчик времени. Погружают термометр в суспензию пробы.

5.6.4 Снимают показания ареометра и термометра после 5, 10, 20, 40, 90, 180 и 360 мин. (данная процедура позволяет получить размеры частиц в диапазоне от менее 2 мкм до более 10 мкм).

При снятии показаний ареометра осторожно погружают ареометр за 25 с перед снятием показания на приблизительную глубину считывания. Как только показания сняты, осторожно извлекают ареометр. Промывают ареометр деионизированной или дистиллированной водой и высушивают.

5.6.5 Вычисляют массовую долю пробы в суспензии , %, по формуле (5) и диаметр частицы D (эквивалентный сферический диаметр), мкм, по формуле (6) (см. последующие примеры листов данных и расчетов):

 

(5)

 

где m_d - масса высушенной пробы, г;

- плотность пробы барита, г/см³ (определенная в соответствии со стандартом [7], раздел 7);

H_c - исправленное показание ареометра [показание ареометра за вычетом составной поправки (см. 5.6.7 и 5.6.8)],

 

(6)

 

где - вязкость воды при испытательной температуре, мПа·с (см. таблицу 1);

l - рабочая высота ареометра, см (см. таблицу 2);

t - временной интервал от начала отстаивания до снятия показаний, мин.

 

Таблица 1

 

Вязкость воды при различных температурах

 

Температура		Вязкость <1>	Температура		Вязкость <1>
°С	°F	мПа·с	°С	°F	мПа·с
15,6	60	1,1225	22,2	72	0,9533
16,1	61	1,1061	22,8	73	0,9399
16,7	62	1,0911	23,3	74	0,9291
17,2	63	1,0779	23,9	75	0,9163
17,8	64	1,0611	24,4	76	0,9058
18,3	65	1,0479	25,0	77	0,8937
18,9	66	1,0324	25,6	78	0,8815
19,4	67	1,0197	26,1	79	0,8717
20,2	68	1,0050	26,7	80	0,8601
20,6	69	0,9904	27,2	81	0,8507
21,1	70	0,9785	27,8	82	0,8396
21,7	71	0,9646	28,3	83	0,8305
<1> Значения рассчитывают по следующей формуле:     где - вязкость, мПа·с; - температура, °C. Примечание - См. стандарты [3] и [4].

 

Пример - Типичный лист данных для барита и выполнение расчета

 

Лист данных для барита плотностью 4,30
Время t, мин	Показания ареометра , г/см3	Температура в		Отклонение ареометра от кривой, г/см3	Исправленное показание ареометра Hc, г/см3
		°С	°F
5	1,0350	25,5	78	- 0,0019	1,0331
10	1,0280	25,5	78	- 0,0019	1,0261
20	1,0210	25,5	78	- 0,0019	1,0191
40	1,0140	25,5	78	- 0,0019	1,0121
90	1,0120	25,5	78	- 0,0019	1,0101
180	1,0085	25,0	77	- 0,0020	1,0065
360	1,0070	25,0	77	- 0,0020	1,0050

 

 

 

Таблица 2

 

Значения рабочей высоты

 

Неисправленное показание ареометра, см	Рабочая высота l		Неисправленное показание ареометра, см	Рабочая высота l
	см	дюйм		см	дюйм
1,000	16,3	6,42	1,020	11,0	4,33
1,001	16,0	6,30	1,021	10,7	4,21
1,002	15,8	6,22	1,022	10,5	4,13
1,003	15,5	6,10	1,023	10,2	4,02
1,004	15,2	5,98	1,024	10,0	3,93
1,005	15,0	5,91	1,025	9,7	3,81
1,006	14,7	5,79	1,026	9,4	3,70
1,007	14,4	5,67	1,027	9,2	3,62
1,008	14,2	5,59	1,028	8,9	3,50
1,009	13,9	5,47	1,029	8,6	3,39
1,010	13,7	5,39	1,030	8,4	3,20
1,011	13,4	5,28	1,031	8,1	3,31
1,012	13,1	5,16	1,032	7,8	3,07
1,013	12,9	5,08	1,033	7,6	2,99
1,014	12,6	4,96	1,034	7,3	2,87
1,015	12,3	4,84	1,035	7,0	2,76
1,016	12,1	4,76	1,036	6,8	2,68
1,017	11,8	4,65	1,037	6,5	2,56
1,018	11,5	4,53	1,038	6,2	2,44
1,019	11,3	4,45

 

5.6.6 Отображают процентное содержание (массовую долю) пробы в суспензии на арифметической шкале в качестве ординаты (обозначаемой "Суммарное содержание частиц более мелких, чем сито") и диаметр частиц D на логарифмической шкале в качестве абсциссы.

5.6.7 Составная поправка находится по кривой, построенной для каждого ареометра (следует обратить внимание на то, что поправка является отрицательным числом). Поправка является необходимой по следующим причинам.

a) Формулы для процентного содержания барита, оставшегося в суспензии, в 5.6.5, основываются на использовании деионизированной или дистиллированной воды с диспергирующими веществами. В результате плотность раствора больше, чем плотность чистой воды.

b) Ареометры калибруют при 20 °C (68 °F), и отклонения от данной стандартной температуры приводят к погрешностям в фактических показаниях ареометра. Общая погрешность показаний возрастает при возрастании отклонений от стандартной температуры.

c) Ареометры градуируются изготовителем для снятия показаний в основании мениска, образованного жидкостью на столбике. Так как невозможно снять показания суспензии барита в основании мениска, показания следует снимать в верхней части и применять поправку.

5.6.8 Сумма поправок для трех перечисленных пунктов обозначается как составная поправка и может быть определена экспериментально следующим образом.

a) Графики или таблицы составных поправок для температуры через один градус для диапазона ожидаемой испытательной температуры могут быть подготовлены и использованы при необходимости. Измерение составной поправки может быть проведено при нескольких температурах, охватывающих диапазон ожидаемых испытательных температур, и поправках для испытательных температур, вычисленных с учетом прямой зависимости для наблюдаемых значений (см. рисунок 1).

 

 

X - температура испытания, °C;

Y - поправка для наблюдаемого показания ареометра

при испытательной температуре, г/мл

 

Рисунок 1 - Пример графика составных поправок для ареометра

 

b) Готовят 1000 см³ жидкости, состоящей из дистиллированной воды и диспергирующего вещества в пропорции, аналогичной пропорции для седиментационного испытания. Переливают жидкость в цилиндр для отстаивания. Цилиндр помещают в водяную баню с постоянной температурой, установленной для одного из двух выбранных значений температуры. Когда температура жидкости становится постоянной, осторожно погружают ареометр и после короткого интервала для уравновешивания температуры ареометра снимают показания в верхней части мениска, образованного на стержне. Для ареометра 151H составная поправка равна - единица минус данное показание. Доводят жидкость и ареометр до второго выбранного значения температуры и снимают аналогично показания.