ГОСТ 33696-2015 (ISO 10416:2008). Межгосударственный стандарт. Растворы буровые. Лабораторные испытания

28 Испытание буровых растворов на фильтрацию при высокой температуре/высоком давлении с помощью прибора для определения проницаемости и ячеек с резьбовыми заглушками

 

28.1 Принцип

 

28.1.1 Измерения поведения фильтрации и характеристик формирования глинистой корки на стенках скважины являются фундаментальными для контроля и обработки буровых растворов, также как характеристики фильтрации самого бурового раствора, такие как концентрация нефти, воды или эмульсии.

28.1.2 Данные характеристики зависят от типа и количества твердых частиц в жидкости и их физико-химического взаимодействия. Прибор для определения проницаемости (PPA) представляет собой измененный фильтр-пресс с высокой температурой и высоким давлением, применяющийся для оценки данного взаимодействия в различных типах фильтрующих сред при давлениях до 34 500 кПа (5000 фунтов/кв. дюйм) и температурах от окружающей до 260 °C (500 °F). В качестве стандартного фильтра-пресса HTHP PPA является подходящим для использования в полевых и лабораторных условиях.

 

28.2 Соображения безопасности

 

28.2.1 Ограничение давления при использовании PPA зависит от применяемой ячейки для пробы. Существует два типа приемлемых ячеек: ячейки с резьбовыми заглушками и ячейки с заглушками, закрепляемыми стопорными винтами. Для данных ячеек существует пять различных номинальных параметров давления. Для безопасности является обязательным, чтобы лаборант точно знал максимальное рабочее давление испытательного оборудования и чтобы данное давление не превышалось. Если максимальное рабочее давлении неизвестно, следует проконсультироваться с изготовителем или использовать наименьший из возможных пределов.

28.2.2 Безопасная работа PPA требует, чтобы лаборант понимал и применял правильную сборку и работу оборудования. Несоответствующая сборка, неправильная работа или использование дефектных частей создает возможность утечки ячейки или отказа, который может привести к серьезным повреждениям или поломке оборудования.

28.2.3 Ячейка для пробы нагревается во время процедуры. Лаборанту следует знать о горячих поверхностях и избегать контакта с ними. В результате прикосновения к горячим частям оборудования во время нормального функционирования могут произойти ожоги.

28.2.4 Данные инструменты нагреваются за счет электрического тока. Как и в случае любого электрического устройства, если проводка повреждена или имеет дефекты, может возникнуть электрическое короткое замыкание, создающее риск пожара, травмы и повреждения оборудования. Данные инструменты следует использовать только при наличии заземления.

28.2.5 Для безопасной работы гидравлической системы установления избыточного давления следуют инструкциям по 28.2.5.1 - 28.2.5.3.

28.2.5.1 Убеждаются, что гидравлическое давление стравлено и что манометр на насосе показывает ноль перед:

a) отсоединением нагнетательного шланга от ячейки в случае быстродействующих сцепных соединений;

b) извлечением ячейки из нагревательной рубашки;

c) перемещением PPA;

d) повторным заполнением гидравлического насоса;

e) выполнением любого технического обслуживания, включая затягивание протекающих фитингов на гидравлическом насосе, фитингов гидравлической системы или сборки ячейки.

28.2.5.2 После повторного заполнения или ремонта гидравлической системы следует убрать любые остатки разлитого масла. Разлитое на полу масло представляет опасность. Кроме того, скопление разлитого масла около PPA является пожароопасным.

28.2.5.3 При сборке ячейки убеждаются, что уплотнительные кольца в заглушках посажены должным образом.

28.2.6 Для безопасного пневматического поддержания повышенного давления приемника противодавления следуют инструкциям по 28.2.6.1 - 28.2.6.4.

28.2.6.1 Всегда используют азот или углекислый газ для поддержания давления приемника противодавления. Для силикатных жидкостей используют только азот. Никогда не используют сжатый воздух, кислород или другой нерекомендуемый газ. Если используют азот, то азот должен поставляться в одобренном для азота газовом баллоне, или система подачи азота должна быть встроена в лабораторию. Баллоны для азота хранят согласно требованиям безопасности. CO₂ обычно поставляют в малых баллончиках с давлением до 6200 кПа (900 фунтов/кв. дюйм). Прежде всего такие баллончики используют для полевых испытаний.

Примечания

1 Не следует допускать нагрев баллончиков с CO₂ или подвергать их действию огня. При перегреве они могут взорваться.

2 Не следует использовать баллончики с закисью азота в качестве источников давления для фильтрации HTHP. Под действием температуры и давления закись азота может взорваться в присутствии смазки, нефтяных или каменноугольных материалов. Баллончики с закисью азота должны использоваться только для карбонатного анализа на газоанализаторе Гарретта.

 

28.2.6.2 Поддерживают регуляторы и датчики давления в хорошем состоянии. Никогда не используют масло для регуляторов давления.

28.2.6.3 При утечках гидравлические или пневматические системы поддержания повышенного давления ремонтируют или заменяют. Приборы, фитинги и шланги поддерживают в рабочем состоянии, утечки находят и исправляют. Периодически испытывают предохранительный клапан на гидравлическом насосе для проверки надлежащего функционирования при превышении давления. Никогда не заглушают или не перепускают данный предохранительный клапан.

28.2.6.4 При подаче давления на сборку противодавления всегда сначала открывают нагнетающее давление, затем настраивают регулятор. Не управляют оборудованием при давлении свыше номинальных параметров оборудования или установки предохранительного клапана. При стравливании противодавления закрывают нагнетающее давление, стравливают давление из системы и затем отвинчивают T-образный винт регулятора.

28.2.7 Для безопасного нагревания следуют инструкциям по 28.2.7.1 - 28.2.7.2.

28.2.7.1 Принимают меры предосторожности, чтобы избежать ранения при работе с PPA, который становится достаточно горячим для причинения серьезных ожогов. Никогда не следует оставлять горячий или нагревающийся PPA без присмотра.

28.2.7.2 Практика извлечения и охлаждения ячейки водой является опасной и ее следует избегать. Серьезные травмы могут быть получены от пара, образующегося при контакте горячей ячейки с водой, при прямом контакте с ячейкой или случайном падении ячейки.

28.2.8 Для безопасной электрической работы следуют инструкциям по 28.2.8.1 и 28.2.8.2.

28.2.8.1 Убеждаются, что источник электрического тока имеет плавкие предохранителя и заземление. Проверяют, что шнур питания на нагревательной рубашке в хорошем состоянии и заземлен.

28.2.8.2 Электрические неисправности в проводке или нагревателях могут не всегда обнаруживаться при визуальном осмотре. Первым признаком проблемы часто является перегорание предохранителей, размыкание прерывателей, удлиненное время нагрева или неустойчивые характеристики термостата. Никогда не начинают электрический ремонт без первоначального разъединения прибора от источника тока.

28.2.9 Для безопасного обслуживания испытательной ячейки пользователь должен знать, что фильтровальная ячейка является сосудом высокого давления и считается источником потенциальной опасности. Меры безопасности, перечисленные в 28.2.9.1 - 28.2.9.3, выполняют для гарантирования безопасной работы.

28.2.9.1 Материал ячейки должен быть совместимым с испытательными пробами.

28.2.9.2 Не используют ячейки, показывающие признаки серьезной точечной коррозии или растрескивания под напряжением.

28.2.9.3 Не используют ячейки, крышки ячеек или удерживающие кольца, показывающие признаки деформации или повреждения. Тщательно осматривают резьбу на наличие признаков повреждения.

 

28.3 Оборудование. Прибор для определения проницаемости (PPA) с резьбовыми заглушками

 

28.3.1 Ячейка PPA

28.3.1.1 Существуют два изготовителя PPA. Каждые поставляемые резьбовые заглушки для ячеек используются для испытаний при давлениях свыше 13 800 кПа (2000 фунтов/кв. дюйм). Доступны резьбовые заглушки с тремя различными номинальными параметрами давления: 20 700 (3000), 27 600 (4000) или 34 500 кПа (5000 фунтов/кв. дюйм). Инструкцию по эксплуатации или настоящий стандарт следует приложить к оборудованию. Лицам, незнакомым с оборудованием, следует ознакомиться с приложенной инструкцией перед использованием данного оборудования.

Примечание - Следуют рекомендациям изготовителя относительно максимальной температуры, давления и объема пробы. Отказ от следования рекомендациям может привести к серьезным травмам.

 

28.3.1.2 При получении от изготовителя PPA оборудуется клапанами, которые имеют номинальные параметры температуры до 260 °C (500 °F). Если возникает необходимость замены каких-либо клапанов во время эксплуатации данного оборудования, требуется, чтобы заменяющиеся части были сконструированы для использования при температурах до 260 °C (500 °F) или более.

28.3.1.3 PPA разработан для получения улучшенных статических измерений фильтрации. PPA может работать при давлениях и температурах, преобладающих в стволе скважины, и позволяет использование фильтрующей среды для моделирования нефтеносных песчаных пластов. Ячейка для жидкости переворачивается давлением, подаваемым из основания ячейки, фильтрующая среда располагается сверху, и фильтрат собирается сверху. Малый ручной гидронасос подает давление в ячейку. Давление передается в пробу бурового раствора через плавающий поршень в пределах ячейки. Кольцевое уплотнение на поршне предотвращает смешивание гидравлического масла с пробой.

28.3.1.4 PPA может использовать множество фильтрующих сред, включая пористые керамические или металлокерамические диски, керны и пласты покрытых или непокрытых песков. Проницаемость керамических дисков доступна в пределах от 9,87·10^-16 м² до 9,87·10^-11 м² (от 100 мД до 100 Д). Использование сред, моделирующих вскрытые поверхности в песчаном пласте, совместно с использованием соответствующих испытательных давлений и температур предоставляет пользователю улучшенную картину того, что происходит в стволе скважины.

Для улучшения однородности испытательных условий и воспроизводимости результатов диски могут быть классифицированы путем использования собственной процедуры пользователя для испытания потока или процедуры по 28.3.2.7.

28.3.1.5 Испытательные давления обычно ограничиваются пределами безопасности ячейки, как определено изготовителем: 20 700 (3000), 27 600 (4000) или 34 500 кПа (5000 фунтов/кв. дюйм) при температуре 260 °C (500 °F). Приемник противодавления может использоваться при давлениях свыше 5170 кПа (750 фунтов/кв. дюйм). Если при испытании используют противодавление, может потребоваться уменьшение максимального испытательного давления, чтобы избежать превышения предела давления ячейки.

Крышки, показывающие признаки повреждения, не следует использовать, и их следует отклонить. Корпуса ячеек, показывающие признаки растрескивания под напряжением или серьезной точечной коррозии, не следует использовать.

28.3.1.6 Для температур свыше 93 °C (200 °F) приемник противодавления должен находиться под давлением для предотвращения кипения фильтрата. Стандартный приемник противодавления использует в качестве источника давления CO₂ для обеспечения противодавления. Азотный источник давления и коллектор распределения азота может быть заменой для CO₂.

28.3.1.7 Ячейка PPA помещается в термостатическую регулируемую алюминиевую нагревательную камеру во время нагревания и фильтрации. Данная камера полностью вмещает фильтрующую площадь, позволяя фильтрацию при любой желаемой температуре от окружающей до 260 °C (500 °F). Температура ячейки может быть измерена с помощью металлического палочного термометра, вставленного в специальное отверстие в стенке ячейки. Температура регулируется посредством кнопки на термостате. Градуированный диск имеет шкалу отсчета от 1 до 10. После достижения заданной температуры однажды она может быть повторена при установлении кнопки термостата в то же самое положение. Стандартные ячейки для фильтра-пресса PPA изготовляют из нержавеющей стали. Расход энергии для нагревательной рубашки PPA равен 800 Вт.

28.3.1.8 PPA может использоваться в лаборатории или в полевых условиях. Контейнер для переноски из нержавеющей стали с откидной рабочей полкой хорошо использовать для полевых условий.

28.3.2 Фильтрующая среда, диски из любого пористого материала, такого как керамика, металлокерамика или покрытый смолой песок, фракционированный песок или керн

28.3.2.1 Стандартная толщина дисков составляет 6,5 мм (0,25 дюйма), но более толстые диски могут использоваться при помощи адаптеров. Новый диск требуется для каждого испытания. Для проб буровых растворов на водной основе диски должны быть погружены в пресную воду или солевой раствор до состояния насыщения в течение от 5 до 30 мин. перед использованием. Для буровых растворов на нефтяной основе диск должен быть погружен в пробу базового масла в течение от 5 до 10 мин. перед использованием. Вакуумное насыщение должно использоваться для фильтрующих сред с низкой пористостью и проницаемостью.

Существует неизбежная изменчивость в размерах пор керамических дисков, обычно используемых в данных испытаниях. Следовательно, при выполнении сравнительных испытаний рекомендуется, чтобы диски испытывались и классифицировались для получения наилучшей однородности. Изготовители выполняют испытания контроля качества для классификации дисков и могут по запросу предоставить пользователю средний диаметр поровых каналов и среднюю пористость. Пользователь может использовать простое испытание потока с пресной водой для дальнейшей классификации диска.

28.3.2.2 Другие типы дисков являются доступными, включая керны песков Верии с различной пористостью и проницаемостью. Пользователю следует отметить, что данные керны могут иметь некоторую изменчивость в пористости и проницаемости и что это может повлиять на воспроизводимость результатов испытаний. Керны могут быть вырезаны для установки в цилиндр оборудования и иметь толщину 6,5 мм (0,25 дюйма). При модификации цилиндра могут использоваться керны 25,4 мм (1 дюйм).

28.3.2.3 Покрытый смолой песок может быть изготовлен в виде твердого диска при выборе размера зерен песка для получения заданной проницаемости. Песок нагревается при 150 °C (300 °F) в течение от 1 до 3 ч в формах диаметром немного большим, чем нормальный диаметр диска, и толщиной 6,5 мм (0,25 дюйма) или 25,4 мм (1 дюйм). Формы должны быть покрыты силиконовой смазкой перед нагреванием.

28.3.2.4 Диски из покрытого смолой песка могут изготовляться для получения существенных различий в размерах поровых каналов и проницаемости, изменяя размеры зерен песка. Более грубые пески могут использоваться для получения фильтрующей среды для испытаний наполнителей для борьбы с поглощением, для использования при регулировании потери воды на фильтрацию в средах с жесткими условиями потери фильтрации.

28.3.2.5 Металлокерамические диски или металлические диски с прорезями могут использоваться для моделирования трещины или пластов с высокой проницаемостью. При оценке наполнителей для борьбы с поглощением, необходимых для закупоривания определенного пласта, размер поровых каналов диска следует выбирать аналогичным размеру поровых каналов пласта.

28.3.2.6 Песчаные пласты могут использоваться в качестве фильтрующей среды, если ячейка PPA оснащается фильтром на дне ячейки. Для большей воспроизводимости высоты песчаного пласта сначала определяют желаемую высоту пласта, а затем взвешивают количество песка, необходимого для получения данной высоты. Песчаный пласт должен быть погружен в основную жидкость перед испытанием. Если пользователь желает провести испытания по стандартной методике с фильтрующей средой вверху ячейки, покрытый смолой песок может быть помещен в ячейку, нагрет в течение от 1 до 3 ч при температуре 150 °C (300 °F), охлажден и затем перевернут для испытания.

28.3.2.7 Процедура для сравнения керамических дисков: устанавливают диск в ячейку PPA и заполняют ячейку водой. Используют прибор для определения воздухопроницаемости при закрытом верхнем клапане ячейки, регулируют давление от 28 до 31 кПа на проверочном манометре давлением до 200 кПа (30 фунтов/кв. дюйм). Открывают верхний клапан ячейки и регулируют давление до (14 +/- 0,7) кПа [(2 +/- 0,1) фунта/кв. дюйм]. После открытия клапана на дне ячейки регулируют давление с помощью верхнего клапана до (14 +/- 0,7) кПа. Измеряют время для прохождения 300 см³ воды с помощью мерного цилиндра вместимостью 500 см³, измеряя время для вытекания жидкости от метки 100 см³ до метки 400 см³. Если PPT используется в целях сравнения, следует испытать несколько дисков, классифицировать диски и использовать таковые для аналогичных значений.

28.3.3 Счетчик времени с точностью измерения +/- 0,1 мин. в течение времени испытания.

28.3.4 Термометр со шкалой до 260 °C (500 °F).

28.3.5 Мерный цилиндр вместимостью 25 или 50 см³ (по ГОСТ 1770).

28.3.6 Мешалка с высокой скоростью вращения.

 

28.4 Процедура для фильтрации при высокой температуре/высоком давлении (HTHP)

 

28.4.1 Предварительный нагрев нагревательной рубашки

28.4.1.1 Подсоединяют шнур питания к соответствующему напряжению, указанному на табличке прибора.

28.4.1.2 Поворачивают термостат до середины шкалы и помещают термометр с круговой шкалой и металлическим стержнем в отверстие для термометра в стенке нагревательной рубашки. Контрольная лампа включения загорится, когда температура нагревательной рубашки достигнет уставки термостата.

28.4.1.3 Устанавливают термостат на 6 °C (10 °F) выше заданной испытательной температуры.

28.4.2 Наполнение фильтровальной ячейки

28.4.2.1 Фильтровальная ячейка является сосудом высокого давления. Корпусы ячеек, показывающие признаки растрескивания под напряжением или серьезной точечной коррозии, не следует использовать. Процедуры по 28.4.2.2 - 28.4.2.15 должны выполняться для гарантирования безопасной работы.

28.4.2.2 Используют гаечный ключ для снятия заглушек. Затем вывинчивают ниппели из заглушек и извлекают поршень из ячейки.

28.4.2.3 Проверяют уплотнительные кольца на ниппелях, плавающем поршне, корпусе ячейки и заглушках. Заменяют любые поврежденные или хрупкие уплотнительные кольца [все уплотнительные кольца заменяют после испытаний при температурах свыше 150 °C (300 °F)]. Наносят тонкий слой смазки полностью вокруг всех уплотнительных колец, приняв необходимые меры для надлежащей смазки уплотнительных колец на поршне. Навинчивают плавающий поршень на T-образный ключ и устанавливают поршень в основание ячейки, проработав его вверх и вниз для гарантирования, что поршень перемещается свободно (основание ячейки, загрузочный конец имеют меньшую проточку, чем вершина). Помещают поршень так, чтобы он располагался как можно ближе к основанию ячейки, затем отвинчивают ключ от поршня.

28.4.2.4 Заполняют пространство выше поршня гидравлическим маслом до торцевой поверхности.

28.4.2.5 Смазывают торцевые края внутренней поверхности ячейки, горизонтальную поверхность на торцах внутренней поверхности противозадирной присадкой и заполняют пространство выше поршня гидравлическим маслом до торцевой поверхности.

28.4.2.6 Смазывают резьбы термостойкой смазкой и завинчивают заглушку, умеренно затягивая ее двухштырьковым гаечным ключом. Сильный затяг не улучшает герметизацию и усложняет снятие заглушки.

28.4.2.7 Устанавливают гидравлическую заглушку на основание ячейки, нажав на шарик противодавления на ниппеле заглушки для нагнетательного патрубка ячейки для сброса давления, и позволяют крышке ввинтиться в ячейку более легко.

Немного масла вытечет из резьбового отверстия в заглушке, указывая на отсутствие воздуха между поршнем и заглушкой.

28.4.2.8 Соединяют сборку нижнего ниппеля со шлангом насоса и накачивают достаточно гидравлического масла для удаления воздуха из ниппеля. Затем, приняв меры предотвращения вытекания масла из ниппеля, соединяют сборку ниппеля с нижней крышкой ячейки и разъединяют шланг насоса.

Процедуры по 28.4.2.9 - 28.4.2.14 могут выполняться в предварительно нагреваемой рубашке или в ненагретой рубашке, если таковая является доступной или в специально сконструированном стенде.

28.4.2.9 Поворачивают ячейку вертикально и заполняют ее 275 см³ бурового раствора. Для лучшей воспроизводимости результатов испытаний перемешивают буровой раствор в течение 5 мин. непосредственно перед загрузкой в ячейку. Данный объем учитывает расширение во время нагрева. Не следует превышать данный объем.

28.4.2.10 Повторно соединяют шланг насоса с быстросоединяемым соединением на ниппеле основания ячейки и закрывают клапан давления на насосе. Качают насос для поднятия уровня пробы бурового раствора до канавки уплотнительного кольца.

28.4.2.11 Устанавливают уплотнительное кольцо и вставляют выбранный керамический диск или другую фильтрующую среду выше уплотнительного кольца.

28.4.2.12 Устанавливают верхнюю заглушку в ячейку.

28.4.2.13 Смазывают резьбу и основание удерживающего кольца и навинчивают кольцо на вершину ячейки. Затягивают, при необходимости используя одноштырьковый гаечный ключ, так, чтобы наружная кромка удерживающего кольца находилась вровень с вершиной корпуса ячейки. Дальнейшее затягивание не улучшает герметизацию и усложняет снятие заглушки.

Данная процедура применяется только к ячейкам, использующим удерживающие кольца для верхних заглушек.

28.4.2.14 Устанавливают ячейку в нагревательную рубашку. Убеждаются, что подставка для ячейки выставлена наружу с помощью ручки, затем вставляют сборку ячейки и вращают ее так, чтобы штифт в основании нагревательной рубашки попал в отверстие в основании корпуса ячейки. Это предотвращает вращение ячейки.

28.4.2.15 Тепловое расширение содержимого ячейки и гидравлической жидкости является причиной быстрого повышения давления в ячейке, когда закрытую ячейку помещают в горячую нагревательную рубашку. Когда ячейку при комнатной температуре помещают в горячую нагревательную рубашку, насос быстро отсоединяют для выпускания гидравлической жидкости для предотвращения избыточного давления. Во время нагревания давление в ячейке контролируют, периодически выпуская излишки жидкости.

28.4.3 Подача давления в ячейку

28.4.3.1 Фильтрация при температурах свыше точки кипения пробы жидкости требует использования приемника противодавления для предотвращения испарения фильтрата. Также требуется, чтобы проба была под давлением для предотвращения закипания. По таблице 3 определяют давление, соответствующее испытательной температуре, и используют гидравлический насос для нагнетания данного давления в ячейку. Если используют ручной насос, его следует качать со скоростью один ход поршня в секунду.

28.4.3.2 Во время нагревания ячейки используют следующую процедуру для подготовки приемника противодавления.

a) Проверяют, что T-образный винт регулятора вращается против часовой стрелки достаточно для сброса давления. Когда давление сброшено, винт вращается свободно.

b) Открывают предохранительный клапан для сброса любого остаточного давления и извлекают гильзу баллончика с CO₂ из датчика давления. Избавляются от пустого баллончика, заменяют его новым и затягивают гильзу так, чтобы проколоть баллончик. Не настраивают регулятор во время данной процедуры (см. 28.4.3.6).

c) Проверяют, что предохранительный клапан на сборке CO₂ и клапан для вытекания фильтрата закрыты.

d) Откладывают сборку противодавления. Инструкции по ее установке приведены в 28.4.3.4.

28.4.3.3 Следят за температурой ячейки с помощью термометра в отверстии в стенке ячейки, отличном от отверстия в нагревательной рубашке. Когда ячейка достигает заданной температуры, понижают термостат для уменьшения температуры рубашки до испытательной температуры. Держат ячейку при заданной температуре до завершения теплового расширения и прекращения повышения давления в ячейке. Данная процедура может занять 1 ч.

28.4.3.4 При заданной температуре и стабилизированном давлении в ячейке монтируют приемник противодавления на адаптере верхнего клапана. Закрепляют приемник с помощью установочного штифта. Устанавливают сборку подачи давления CO₂ на вершине приемника. Закрепляют сборку подачи давления CO₂ на месте с помощью другого установочного штифта.

28.4.3.5 Если используют сливной шланг для фильтрата, соединяют им спускной клапан и мерный цилиндр, в который сливается фильтрат.

Для получения точных измерений пространство от фильтрующей среды до выхода приемника противодавления и клапана приемника заполняют основной жидкостью перед началом испытания. Это гарантирует, что жидкость, проходящая через фильтр, перемещает равный объем жидкости в приемник. Отказ от выполнения данной процедуры может привести к существенной погрешности.

28.4.3.6 Обращаются к таблице 3 для определения соответствующего давления для приемника противодавления и подают его, отрегулировав T-образный винт на регуляторе давления.

28.4.3.7 Приводят в действие насос для повышения давления в ячейке до заданного уровня, затем открывают клапан между ячейкой и приемником противодавления для начала испытания.

Перепад фильтрационного давления является разностью между давлением, подаваемым в ячейку, и давлением, поддерживаемым в приемнике противодавления.

28.4.4 Проведение испытания фильтрации

28.4.4.1 Проверяют, что противодавление по показаниям манометра регулятора давления правильное. Регулируют при необходимости.

28.4.4.2 Устанавливают счетчик времени для заданного времени испытания фильтрации. Фильтрат собирают через 1; 7,5 и 30 мин., и его объем записывают. При желании данные собирают через дополнительные интервалы времени. Не следует брать пробы до истечения времени 1 мин. Точно записанные время испытания и измерения фильтрата необходимы для точного вычисления параметров фильтрации.

Для лучшего определения мгновенной водоотдачи собирают фильтрат через 1; 5; 7,5; 15; 25 и 30 мин., и отображают суммарные объемы фильтрата по отношению к квадратному корню времени.

28.4.4.3 Открывают клапан фильтрации для начала испытания. Давление в ячейке, указанное на манометре насоса, первоначально будет падать. Насос используют по мере необходимости для поддержания давления на заданном уровне. Если используют ручной насос, его качают со скоростью один ход поршня в секунду.

28.4.4.4 После заданного интервала времени используют сливной клапан для слива фильтрата из приемника противодавления в мерный цилиндр. Записывают время и суммарный объем.

28.4.4.5 Давление в ячейке может немного понизиться при продолжении испытания вследствие потери объема при фильтрации. Дополнительное давление нагнетают в ячейку для поддержания постоянного давления. Поддерживают заданное давление в ячейке и приемнике противодавления во время испытания.

Рекомендуется сливать фильтрат непосредственно из приемника противодавления без использования сливного шланга, соединенного с ним. Если используют шланг, его длина должна быть уменьшена для снижения погрешности, вызванной задержкой жидкости на его внутренней поверхности.

28.4.4.6 После 30 мин. закрывают фильтрующий клапан и сливают остатки фильтрата из приемника противодавления в мерный цилиндр. Записывают суммарный объем фильтрата в мерном цилиндре.

 

28.5 Заключение по испытанию и разборка

 

28.5.1 Отсоединяют нагревательную рубашку от источника энергии.

Температуру пробы в ячейке понижают до 38 °C (100 °F) для безопасного открывания ячейки.

28.5.2 Сборка ячейки, находящаяся под давлением, охлаждается в нагревательной рубашке. При выполнении данных испытаний с достаточной частотой могут быть обеспечены охлаждающий стенд, блок или баня для ускорения процесса охлаждения. Доступен инструмент для держания ячейки, которым пользуются при обращении с горячей ячейкой.

Особое внимание уделяют при охлаждении горячих ячеек.

Если рекомендуется данная процедура, она создает трудности при выполнении более одного испытания в один 8-часовой рабочий день с одним PPA. Для повышения производительности может быть полезным проектирование собственных процедур для охлаждения ячейки и оборудования. Учитывают соображения безопасности в данных конструкциях.

28.5.3 Изолируют сборку противодавления от источника давления, повернув T-образный винт на регуляторе против часовой стрелки до тех пор, пока винт не будет поворачиваться свободно.

28.5.4 Стравливают давление из приемника противодавления, открыв предохранительный клапан на сборке CO₂.

28.5.5 После удаления замыкающего штифта извлекают сборку CO₂ из адаптера верхнего ниппеля.

28.5.6 Извлекают приемник противодавления после удаления его замыкающего штифта.

28.5.7 Открывают клапан на гидравлическом насосе для сброса давления в ячейке, затем разъединяют быстродействующее сцепное соединение.

28.5.8 Открывают клапан фильтрации для сброса давления, оставшегося между фильтром ячейки и приемником противодавления.

28.5.9 Если существуют показания, что в ячейке остается давление и видимая заглушка не находится в самом нижнем положении, следующая процедура может использоваться для определения положения плавающего поршня.

Извлекают сборку быстрого соединения из заглушки в основании ячейки и вставляют малое сверло или провод через заглушку для определения того, что плавающий поршень находится в основании.

Если поршень не находится в основании, то давление отсутствует. Если поршень находится в основании, то в ячейке может оставаться давление.

Повторно соединяют гидравлический насос и несколько раз прокачивают его для перемещения поршня. Если ячейка находится под давлением, то это будет очевидным по усилию, требуемому для перемещения поршня.

28.5.10 Если существуют признаки, что ячейка все еще находится под давлением, полностью извлекают сборку фильтрующих клапанов из ячейки и вставляют малое сверло или провод в крышку ячейки для удаления преграды. Сверло или провод остановятся при достижении фильтрующего диска. Надевают перчатки и убеждаются, что отверстие направлено в сторону от лаборанта, когда вставляют сверло или провод.

Ячейку открывают, только когда лаборант полностью уверен, что содержимое ячейки больше не находится под давлением.

28.5.11 Поднимают или извлекают сборку ячейки. При желании ячейка может быть поднята в нагревательной рубашке, для этого необходимо взяться за сборку клапанов фильтрации или использовать дополнительный инструмент для захвата ячейки. Прикладывают данный инструмент к ниппелю входного отверстия противодавления выше клапана фильтрации, где обычно присоединяется приемник противодавления. Закрепляют его, используя замыкающий штифт стержня клапана. Ячейка может поддерживаться на основании для ячейки или поднята из нагревательного отверстия и положена на скамью при открытии.

28.5.12 Извлекают резьбовые заглушки, используя гаечный ключ. При затруднении необходимо осуществить это действие с помощью рывка. Трудность извлечения резьбовой заглушки появляется при недостаточном смазывании, чрезмерном затягивании или недостаточной очистке. Может потребоваться стукнуть по ключу для начала отвинчивания. Трудности при открывании являются показателем недостаточной смазки, сильного затягивания или недостаточной очистки. Может потребоваться использование подходящего фиксирующего приспособления, такого как тиски с зажимными губками из мягкого металла, цепной ключ, ленточный ключ или аналогичное устройство для фиксации ячейки во время отвинчивания.

28.5.13 Располагают ячейку фильтром вверх и отвинчивают верхнюю крышку.

28.5.14 Извлекают фильтрующий диск. Используют маленький нож, маленькую отвертку или подобные инструменты с тонким лезвием для поднятия края диска вверх, затем извлекают диск и фильтрационную корку. При необходимости осторожно промывают фильтрационную корку пресной водой или базовым маслом, если проба на нефтяной основе, затем измеряют и записывают ее толщину. Записывают примечания касательно состава и текстуры фильтрационной корки.

28.5.15 Переливают оставшуюся жидкость из ячейки. Промывают внутреннюю часть ячейки пресной водой или подходящим растворителем, если проба на нефтяной основе. Обычно не является необходимым извлечение плавающего поршня и заглушки в основании ячейки, если последнее испытание не проводилось при температуре 150 °C (300 °F) или более.

Когда испытания проводятся при температурах свыше 150 °C (300 °F), заменяют уплотнительные кольца.

28.5.16 Выполняют следующую процедуру для замены уплотнительных колец на плавающем поршне и заглушке в основании ячейки:

a) Извлекают заглушку в основании ячейки согласно процедуре, приведенной в 28.5.12 и 28.5.13, за исключением того, что положение ячейки перевернуто и используется двухштырьковый гаечный ключ.

b) Извлекают плавающий поршень. Завинчивают T-образный ключ в плавающий поршень и надавливают или тянут для скольжения поршня из любого конца ячейки. Следует отметить, что плавающий поршень может быть извлечен через верхний край без удаления заглушки в основании ячейки. Извлекают и избавляются от всех уплотнительных колец на поршне и заглушке.

c) Очищают части для повторного использования.

 

28.6 Отчет о полученных данных

 

28.6.1 Отчет о фильтрате

Представляют отчет о фактическом суммарном объеме фильтрата (см³), собранного во время каждого из выбранных интервалов времени.

28.6.2 Мгновенная водоотдача

Мгновенная водоотдача (см. 3.6) может быть выведена в виде отрезка, отсекаемого на оси Y прямой линией, представляющей уровень статической фильтрации, когда квадратный корень времени фильтрации отображается вдоль оси X, и объем фильтрата [удвоенный для исправления площади фильтрации при использовании фильтрующей среды с площадью 22,6 см² (3,5 дюйм²)] отображается вдоль оси Y. В качестве альтернативы приблизительное значение может быть вычислено по формуле (37).

Для более точного определения мгновенной водоотдачи собирают и записывают фильтрат более часто и отображают данные в соответствии с 27.4.4.1, второй абзац.

28.6.3 Расчет

Вычисляют объем испытания на проницаемость, мгновенную водоотдачу, статическую скорость фильтрации по формулам (36), (37) и (38) соответственно.

28.6.4 Отчет о фильтрационной корке

Измеряют и записывают толщину фильтрационной корки с точностью до +/- 1,0 мм (1/32 дюйма). Включают описание, такое как твердость, мягкость, жесткость, гибкость, эластичность, устойчивость и т.д. Такое описание может передать важную информацию, несмотря на субъективность данных суждений.