ГОСТ 33696-2015 (ISO 10416:2008). Межгосударственный стандарт. Растворы буровые. Лабораторные испытания

27 Испытание буровых растворов на фильтрацию при высокой температуре/высоком давлении с помощью прибора для определения проницаемости и ячеек с заглушками, закрепляемыми стопорными винтами

 

27.1 Принцип

 

27.1.1 Измерения поведения фильтрации и характеристик формирования глинистой корки на стенках скважины являются фундаментальными для контроля и обработки буровых растворов, также как характеристики фильтрации самого бурового раствора, такие как концентрация нефти, воды или эмульсии.

27.1.2 Данные характеристики зависят от типа и количества твердых частиц в жидкости и их физико-химического взаимодействия. Прибор для определения проницаемости (PPA) представляет собой измененный фильтр-пресс с высокой температурой и высоким давлением, применяющийся для оценки данного взаимодействия в различных типах фильтрующих сред при давлениях до 13 800 кПа (2000 фунтов/кв. дюйм) и температурах от окружающей до 260 °C (500 °F). В качестве стандартного фильтра-пресса HTHP PPA является подходящим для использования в полевых и лабораторных условиях.

 

27.2 Соображения безопасности

 

27.2.1 Ограничение давления при использовании PPA зависит от применяемой ячейки для пробы. Существует два типа приемлемых ячеек: ячейки с резьбовыми заглушками и ячейки с заглушками, закрепляемыми стопорными винтами. Для данных ячеек существует пять различных номинальных параметров давления. Для безопасности является обязательным, чтобы лаборант точно знал максимальное рабочее давление испытательного оборудования и чтобы данное давление не превышалось. Если максимальное рабочее давлении неизвестно, следует проконсультироваться с изготовителем или использовать наименьший из возможных пределов.

27.2.2 Безопасная работа PPA требует, чтобы лаборант понимал и применял правильную сборку и работу оборудования. Несоответствующая сборка, неправильная работа или использование дефектных частей создает возможность утечки ячейки или отказа, который может привести к серьезным повреждениям или поломке оборудования.

27.2.3 Ячейка для пробы нагревается во время процедуры. Лаборанту следует знать о горячих поверхностях и избегать контакта с ними. В результате прикосновения к горячим частям оборудования во время нормального функционирования могут произойти ожоги.

27.2.4 Данные инструменты нагреваются за счет электрического тока. Как и в случае любого электрического устройства, если проводка повреждена или имеет дефекты, может возникнуть электрическое короткое замыкание, создающее риск пожара, травмы и повреждения оборудования. Данные инструменты следует использовать только при наличии заземления.

27.2.5 Для безопасной работы гидравлической системы установления избыточного давления необходимо следовать инструкциям по 27.2.5.1 - 27.2.5.3.

27.2.5.1 Следует убедиться, что гидравлическое давление стравлено и что манометр на насосе показывает ноль перед:

a) отсоединением нагнетательного шланга от ячейки в случае быстродействующих сцепных соединений;

b) извлечением ячейки из нагревательной рубашки;

c) перемещением PPA;

d) повторным заполнением гидравлического насоса;

e) выполнением любого технического обслуживания, включая затягивание протекающих фитингов на гидравлическом насосе, фитингов гидравлической системы или сборки ячейки.

27.2.5.2 После повторного заполнения или ремонта гидравлической системы следует очистить любые остатки разлитого масла. Разлитое на полу масло представляет опасность. Кроме того, скопление разлитого масла около PPA является пожароопасным.

27.2.5.3 При сборке ячейки следует убедиться, что стопорные винты заглушек должным образом отцентрированы и затянуты.

27.2.6 Для безопасного пневматического поддержания повышенного давления приемника противодавления необходимо следовать инструкциям по 27.2.6.1 - 27.2.6.4.

27.2.6.1 Следует всегда использовать азот или углекислый газ для поддержания давления приемника. Для силикатных жидкостей следует использовать только азот. Никогда не использовать сжатый воздух, кислород или другой нерекомендуемый газ. Если используется азот, то азот должен поставляться в одобренном для азота газовом баллоне, или система подачи азота должна быть встроена в лабораторию. Баллоны для азота следует хранить согласно требованиям безопасности. CO₂ обычно поставляется в малых баллончиках с давлением до 6200 кПа (900 фунтов/кв. дюйм). Прежде всего такие баллончики используют для полевых испытаний.

Примечания

1 Не следует допускать нагревание баллончиков с CO₂ или подвергать их действию огня. При перегреве они могут взорваться.

2 Не следует использовать баллончики с закисью азота в качестве источников давления для фильтрации HTHP. Под действием температуры и давления закись азота может взорваться в присутствии смазки, нефтяных или каменноугольных материалов. Баллончики с закисью азота должны использоваться только для карбонатного анализа на газоанализаторе Гарретта.

 

27.2.6.2 Следует поддерживать регуляторы и датчики давления в хорошем состоянии и никогда не использовать масло для регуляторов давления.

27.2.6.3 При утечках гидравлические или пневматические системы поддержания повышенного давления следует ремонтировать или заменять. Приборы, фитинги и шланги следует поддерживать в рабочем состоянии, утечки следует идентифицировать и исправлять. Периодически испытывать предохранительный клапан на гидравлическом насосе для проверки надлежащего функционирования при превышении давления. Никогда не заглушать или не перепускать данный предохранительный клапан.

27.2.6.4 При подаче давления на сборку противодавления следует всегда сначала открывать нагнетающее давление, затем настраивать регулятор. Не следует пытаться управлять оборудованием при давлениях свыше номинальных параметров оборудования или уставки предохранительного клапана. При стравливании противодавления следует закрыть нагнетающее давление, стравить давление из системы и затем отвинтить T-образный винт регулятора.

27.2.7 Для безопасного нагревания необходимо следовать инструкциям по 27.2.7.1 и 27.2.7.2.

27.2.7.1 Следует принять меры предосторожности, чтобы избежать ранения при работе с PPA, который становится достаточно горячим для причинения серьезных ожогов. Никогда не оставлять горячий или нагревающийся PPA без присмотра.

27.2.7.2 Практика извлечения и охлаждения ячейки водой является опасной, и ее следует избегать. Серьезные травмы могут быть получены вследствие действия пара, образованного при контакте горячей ячейки с водой, при прямом контакте с ячейкой или случайном падении ячейки.

27.2.8 Для безопасной электрической работы необходимо следовать инструкциям по 27.2.8.1 и 27.2.8.2.

27.2.8.1 Следует убедиться, что источник электрического тока имеет плавкие предохранители и заземление. Необходимо проверить, что шнур питания на нагревательной рубашке в хорошем состоянии и заземлен.

27.2.8.2 Электрические неисправности в проводке или нагревателях могут не всегда обнаруживаться при визуальном осмотре. Первым признаком проблемы часто является перегорание предохранителей, размыкание прерывателей, удлиненное время нагрева или неустойчивые характеристики термостата. Никогда не начинать электрический ремонт без первоначального разъединения прибора от источника тока.

27.2.9 Для обслуживания испытательной ячейки пользователь должен знать, что фильтровальная ячейка является сосудом высокого давления и считается источником потенциальной опасности. Меры безопасности, перечисленные в 27.2.9.1 - 27.2.9.4, должны выполняться для гарантирования безопасной работы.

27.2.9.1 Материал ячейки должен быть совместимым с испытательными пробами.

27.2.9.2 Не следует использовать ячейки, показывающие признаки серьезной точечной коррозии или растрескивания под напряжением.

27.2.9.3 Не следует использовать ячейки, крышки ячеек или удерживающие кольца, показывающие признаки деформации или повреждения. Тщательно осмотреть резьбу на наличие признаков повреждения.

27.2.9.4 Следует использовать только неповрежденные стопорные винты из закаленной стали.

 

27.3 Оборудование. Прибор для определения проницаемости (PPA) с заглушками, закрепляемыми стопорными винтами

 

27.3.1 Ячейка PPA

27.3.1.1 Доступны три различных типа ячейки, использующие заглушки, закрепляемые стопорными винтами. Ячейки настоящего и недавнего изготовления имеют номинальные параметры давления 13 800 кПа (2000 фунтов/кв. дюйм) или 12 420 кПа (1800 фунтов/кв. дюйм).

Существует множество давнишних ячеек, которые имеют номинальные параметры давления 2500 фунтов/кв. дюйм. В 1996 г. номинальные параметры данных ячеек были уменьшены до 1800 фунтов/кв. дюйм (12420 кПа). Если пользователь не может проверить, что используемая ячейка имеет номинальные параметры давления 13 800 кПа (2000 фунтов/кв. дюйм), следует соблюдать предел давления 12 420 кПа (1800 фунтов/кв. дюйм).

Инструкцию по эксплуатации или настоящий стандарт следует приложить к оборудованию. Лицам, незнакомым с оборудованием, следует ознакомиться с приложенной инструкцией перед использованием данного оборудования.

Примечание - Необходимо следовать рекомендациям изготовителя относительно максимальной температуры, давления и объема пробы. Отказ от следования рекомендациям может привести к серьезным травмам.

 

27.3.1.2 PPA разработан для получения улучшенных статических измерений фильтрации. PPA может работать при давлениях и температурах, преобладающих в стволе скважины, и позволяет использование фильтрующей среды для моделирования нефтеносных песчаных пластов. Ячейка для жидкости переворачивается давлением, подаваемым из основания ячейки, фильтрующая среда располагается сверху, и фильтрат собирается сверху. Малый ручной гидронасос подает давление в ячейку. Давление передается в пробу бурового раствора через плавающий поршень в пределах ячейки. Избыточное кольцевое уплотнение на поршне предотвращает смешивание гидравлического масла с пробой.

27.3.1.3 PPA может использовать множество фильтрующих сред, включая пористые керамические или металлокерамические диски, керны и пласты покрытых или непокрытых песков. Проницаемость керамических дисков доступна в пределах от 100 мД до 100 Д. Использование сред, моделирующих вскрытые поверхности в песчаном пласте, совместно с использованием соответствующих испытательных давлений и температур предоставляет пользователю улучшенную картину того, что происходит в стволе скважины.

Для улучшения однородности испытательных условий и воспроизводимости результатов диски могут быть классифицированы, используя собственную процедуру пользователя для испытания потока или процедуру по 27.3.2.6.

27.3.1.4 Испытательные давления обычно ограничиваются пределами безопасности ячейки, как определено изготовителем: 12 420 кПа (1800 фунтов/кв. дюйм) или 13 800 кПа (2000 фунтов/кв. дюйм) при некоторой определенной температуре. Если в испытании используется противодавление, может быть необходимым уменьшение испытательного давления, чтобы избежать превышения предела давления ячейки и таким образом повреждения ячейки.

27.3.1.5 Повреждение ячейки вследствие избыточного давления может быть классифицировано следующим образом:

- изгибание заглушки, которое может быть обнаружено визуально или измерением;

- сжатие заглушки, которое может быть обнаружено по короблению отверстий или оснований для стопорного винта, которые становятся больше овальными, чем круглыми;

- скалывание цилиндра;

- напряженное состояние цилиндра.

Крышки с признаками повреждения не следует использовать, и их следует забраковать. Корпусы ячеек с признаками растрескивания под напряжением или серьезной точечной коррозии или имеющие поврежденные отверстия для стопорного винта не следует использовать.

27.3.1.6 Для температур свыше 93 °C (200 °F) приемник противодавления должен находиться под давлением для предотвращения кипения фильтрата. В стандартном приемнике противодавления используется в качестве источника давления CO₂ для обеспечения противодавления. Азотный источник давления и коллектор распределения азота может быть заменой для CO₂.

27.3.1.7 Ячейка PPA помещается в термостатическую регулируемую алюминиевую нагревательную камеру во время нагревания и фильтрации. Данная камера полностью вмещает фильтрующую площадь, позволяя фильтрацию при любой желаемой температуре от окружающей до 260 °C (500 °F). Температура ячейки может быть измерена с помощью металлического палочного термометра, вставленного в специальное отверстие в стенке ячейки. Температура регулируется посредством кнопки на термостате. Градуированный диск имеет шкалу отсчета от 1 до 10. После достижения заданной температуры однажды она может быть повторена при установлении кнопки термостата в то же самое положение. Стандартные ячейки для фильтра-пресса PPA изготовляют из нержавеющей стали. Расход энергии для нагревательной рубашки PPA равен 800 Вт.

27.3.2 Фильтрующая среда, диски из любого пористого материала, такого как керамика, металлокерамика или покрытый смолой песок, фракционированный песок или керн

27.3.2.1 Стандартная толщина дисков составляет 6,5 мм (0,25 дюйма), но более толстые диски могут использоваться при помощи адаптеров. Новый диск требуется для каждого испытания. Для проб буровых растворов на водной основе диски должны быть погружены в пресную воду или солевой раствор до состояния насыщения в течение от 5 до 30 мин. перед использованием. Для буровых растворов на нефтяной основе диск должен быть погружен в пробу базового масла в течение от 5 до 10 мин. перед использованием. Вакуумное насыщение должно использоваться для фильтрующих сред с низкой пористостью и проницаемостью.

Существует неизбежная изменчивость в размерах пор керамических дисков, обычно используемых в данных испытаниях. Следовательно, при выполнении сравнительных испытаний рекомендуется, чтобы диски испытывались и классифицировались для получения наилучшей однородности. Изготовители выполняют испытания контроля качества для классификации дисков и могут по запросу предоставить пользователю средний диаметр поровых каналов и среднюю пористость. Пользователь может использовать простое испытание потока с пресной водой для дальнейшей классификации диска.

27.3.2.2 Другие типы дисков являются доступными, включая керны песков Верии с различной пористостью и проницаемостью. Пользователю следует отметить, что данные керны могут иметь некоторую изменчивость в пористости и проницаемости и что это может повлиять на воспроизводимость результатов испытаний. Керны могут быть вырезаны для установки в цилиндр оборудования и иметь толщину 6,5 мм (0,25 дюйма). При модификации цилиндра могут использоваться керны 25,4 мм (1 дюйм).

27.3.2.3 Покрытый смолой песок может быть изготовлен в виде твердого диска, выбирая размер зерен песка для получения заданной проницаемости. Песок нагревают при 150 °C (300 °F) в течение от 1 до 3 ч в формах с диаметром немного большим, чем нормальный диаметр диска, и толщиной 6,5 мм (0,25 дюйма) или 25,4 мм (1 дюйм). Формы должны быть покрыты силиконовой смазкой перед нагреванием. Диски из покрытого смолой песка могут изготовляться для получения существенных различий в размерах поровых каналов и проницаемости, изменяя размеры зерен песка. Более грубые пески могут использоваться для получения фильтрующей среды для испытаний наполнителей для борьбы с поглощением, использования при регулировании потери воды на фильтрацию в средах с жесткими условиями потери фильтрации.

27.3.2.4 Металлокерамические диски или металлические диски с прорезями могут использоваться для моделирования трещины или пластов с высокой проницаемостью. При оценке наполнителей для борьбы с поглощением, необходимых для закупоривания определенного пласта, размер поровых каналов диска следует выбирать аналогичным размеру поровых каналов пласта.

27.3.2.5 Песчаные пласты могут использоваться в качестве фильтрующей среды, если ячейка PPA оснащается фильтром на дне ячейки. Для большей воспроизводимости высоты песчаного пласта сначала определяют желаемую высоту пласта, а затем взвешивают количество песка, необходимого для получения данной высоты. Песчаный пласт должен быть погружен в основную жидкость перед испытанием. Если пользователь желает провести испытания по стандартной методике с фильтрующей средой вверху ячейки, покрытый смолой песок может быть помещен в ячейку, нагрет в течение от 1 до 3 ч при температуре 150 °C (300 °F), охлажден и затем перевернут для испытания.

27.3.2.6 Процедура для сравнения керамических дисков: устанавливают диск в ячейку PPA и заполняют ячейку водой. Используя прибор для определения воздухопроницаемости при закрытом верхнем клапане ячейки, следует отрегулировать давление от 28 до 31 кПа на проверочном манометре с давлением до 200 кПа (30 фунтов/кв. дюйм). Открывают верхний клапан ячейки и регулируют давление до (14 +/- 0,7) кПа [(2 +/- 0,1) фунта/кв. дюйм]. После открытия клапана на дне ячейки регулируют давление с помощью верхнего клапана до (14 +/- 0,7) кПа. Измеряют время для прохождения 300 см³ воды с помощью мерного цилиндра объемом 500 см³, измеряя время для вытекания жидкости от метки 100 до метки 400 см³. Если PPT используется в целях сравнения, следует испытать несколько дисков, классифицировать диски и использовать таковые для аналогичных значений.

27.3.3 Счетчик времени с точностью +/- 0,1 мин. в течение времени испытания.

27.3.4 Термометр со шкалой до 260 °C (500 °F).

27.3.5 Мерный цилиндр вместимостью 25 или 50 см³ (по ГОСТ 1770).

27.3.6 Мешалка с высокой скоростью вращения.

 

27.4 Процедура для фильтрации при высокой температуре/высоком давлении (HTHP)

 

27.4.1 Предварительный нагрев нагревательной рубашки

27.4.1.1 Соединяют шнур питания с соответствующим напряжением, указанным на табличке прибора.

27.4.1.2 Поворачивают термостат до середины шкалы и помещают термометр с круговой шкалой и металлическим стержнем в отверстие для термометра в стенке нагревательной рубашки. Контрольная лампа включения загорится, когда температура нагревательной рубашки достигнет установки термостата.

27.4.1.3 Устанавливают термостат на 6 °C (10 °F) выше заданной испытательной температуры.

27.4.2 Наполнение фильтровальной ячейки

27.4.2.1 Фильтровальная ячейка является сосудом высокого давления. Следующие меры безопасности должны выполняться для гарантирования безопасной работы.

a) Материал ячейки должен быть стойким к испытательной пробе.

b) Не используют ячейки, показывающие признаки растрескивания под напряжением или серьезной точечной коррозии.

c) Используют только неповрежденные стопорные винты из закаленной стали. Использование поврежденных или общих стопорных винтов из мягкой стали является опасным.

27.4.2.2 При получении от изготовителя PPA оборудуется клапанами, которые имеют номинальные параметры температуры до 260 °C (500 °F). Если становится необходимым изменение каких-либо клапанов во время эксплуатации данного оборудования, требуется, чтобы заменяющиеся части были сконструированы для использования при температурах до 260 °C (500 °F) или более.

27.4.2.3 Ослабляют стопорные винты, зажимающие заглушки, затем извлекают заглушки из ячейки, потянув их вверх, используя ниппели и соединенное оборудование в качестве ручек. Если заглушка застревает и не может быть освобождена мягким вращением, навинчивают съемник для заглушки ячейки в основание ниппеля и нажимают вниз на ручку для снятия. Затем вывинчивают ниппели из заглушек и извлекают поршень из ячейки.

27.4.2.4 Проверяют уплотнительные кольца на ниппелях, плавающем поршне, корпусе ячейки и заглушках. Заменяют любые поврежденные или хрупкие уплотнительные кольца [все уплотнительные кольца следует заменять после испытаний при температурах свыше 150 °C (300 °F). Наносят тонкий слой смазки полностью вокруг всех уплотнительных колец, приняв необходимые меры для надлежащей смазки уплотнительных колец на поршне.

27.4.2.5 Навинчивают плавающий поршень на T-образный ключ и устанавливают поршень в основание ячейки, проработав его вверх и вниз для гарантирования, что поршень перемещается свободно (основание ячейки, загрузочный конец имеют более меньшую проточку, чем вершина). Помещают поршень так, чтобы он располагался как можно ближе к основанию ячейки, затем отвинчивают ключ от поршня.

27.4.2.6 Заполняют пространство выше поршня гидравлическим маслом до торцевой поверхности.

27.4.2.7 Устанавливают гидравлическую заглушку на основание ячейки, нажав на шарик противодавления на ниппеле заглушки для нагнетательного патрубка ячейки для сброса давления, и позволяют крышке проскользнуть в ячейку более легко. Устанавливают и затягивают стопорные винты.

Немного масла вытечет из резьбового отверстия в заглушке, указывая на отсутствие воздуха между поршнем и заглушкой.

27.4.2.8 Соединяют сборку нижнего ниппеля со шлангом насоса и накачивают достаточно гидравлического масла для удаления воздуха из ниппеля. Затем, приняв меры предотвращения вытекания масла из ниппеля, соединяют сборку ниппеля с нижней крышкой ячейки и разъединяют шланг насоса.

Процедуры по 27.4.2.9 - 27.4.2.13 могут выполняться в предварительно нагреваемой рубашке или в ненагретой рубашке, если таковая является доступной, или в специально сконструированном стенде.

27.4.2.9 Поворачивают ячейку вертикально и заполняют ее 275 см³ бурового раствора. Данный объем учитывает расширение во время нагрева. Не следует превышать данный объем.

Для лучшей воспроизводимости результатов испытаний перемешивают буровой раствор в течение 5 мин. непосредственно перед загрузкой в ячейку.

27.4.2.10 Повторно соединяют шланг насоса с быстро соединяемым соединением на ниппеле основания ячейки и закрывают клапан давления на насосе. Качают насос для поднятия уровня пробы бурового раствора до канавки уплотнительного кольца.

27.4.2.11 Устанавливают уплотнительное кольцо и ставят выбранный керамический диск или другую фильтрующую среду выше уплотнительного кольца.

27.4.2.12 Помещают верхнюю заглушку в ячейку, плотно затягивают стопорные винты и закрывают клапан на верхней заглушке.

Тепловое расширение содержимого ячейки и гидравлической жидкости является причиной быстрого повышения давления в ячейке, когда закрытая ячейка помещается в горячую нагревательную рубашку. Когда ячейка при комнатной температуре помещается в горячую нагревательную рубашку, насос следует быстро соединить для выпускания гидравлической жидкости для предотвращения избыточного давления. Во время нагревания давление в ячейке следует контролировать, периодически выпуская излишки жидкости.

27.4.2.13 Устанавливают ячейку в нагревательную рубашку. Убеждаются, что подставка для ячейки выставлена наружу с помощью ручки, затем ставят сборку ячейки и вращают ее так, чтобы штифт в основании нагревательной рубашки попал в отверстие в основании корпуса ячейки. Это предотвращает вращение ячейки.

27.4.3 Подача давления в ячейку

27.4.3.1 Обращаются к таблице 3 для получения давления, соответствующего испытательной температуре, и используют гидравлический насос для нагнетания данного давления в ячейку. Если используют ручной насос, его следует качать со скоростью один ход поршня в секунду.

 

Таблица 3

 

Начальные давления в ячейке и противодавления

для различных испытательных температур

 

Диапазон температур		Давление или противодавление при нагревании p
°C	°F	кПа	фунт/кв. дюйм
До 95	До 200	0	0
От 95 до 150 включ.	От 200 до 300 включ.	690	100
От 151 до 175 включ.	От 301 до 350 включ.	1050	150
От 176 до 190 включ.	От 351 до 375 включ.	1400	200
От 191 до 205 включ.	От 376 до 400 включ.	1725	250
От 206 до 218 включ.	От 401 до 425 включ.	2420	350
От 219 до 232 включ.	От 426 до 450 включ.	3100	560
От 233 до 246 включ.	От 451 до 475 включ.	3800	550
От 247 до 260 включ.	От 476 до 500 включ.	4850	700

 

Фильтрация при температурах свыше точки кипения пробы жидкости требует использования приемника противодавления для предотвращения испарения фильтрата. Также требуется, чтобы проба была под давлением для предотвращения закипания.

Необходимо изменить распределители азота, имеющие приборы с противодавлением 4100 кПа (600 фунтов/кв. дюйм) для получения давления 4850 кПа (700 фунтов/кв. дюйм). Однако испытания возможны в пределах ограничений для распределителей азота.

27.4.3.2 Во время нагревания ячейки используют следующую процедуру для подготовки приемника противодавления.

a) Проверяют, что T-образный винт регулятора вращается против часовой стрелки достаточно для сброса давления. Когда давление сброшено, винт вращается свободно.

b) Открывают предохранительный клапан для сброса любого остаточного давления и извлекают гильзу баллончика с CO₂ из датчика давления. Избавляются от пустого баллончика, заменяют его новым и затягивают гильзу так, чтобы проколоть баллончик. Не настраивают регулятор во время данной процедуры (см. 27.4.3.6).

c) Проверяют, что предохранительный клапан на сборке CO₂ и клапан для вытекания фильтрата закрыты.

d) Откладывают сборку противодавления. Инструкции по ее установке приведены в 27.4.3.4.

27.4.3.3 Следят за температурой ячейки с помощью термометра в отверстии в стенке ячейки, отличном от отверстия в нагревательной рубашке. Когда ячейка достигает заданной температуры, понижают термостат для уменьшения температуры рубашки до испытательной температуры. Держат ячейку при заданной температуре до завершения теплового расширения и прекращения повышения давления в ячейке. Данная процедура может занять 1 ч.

27.4.3.4 При заданной температуре и стабилизированном давлении в ячейке монтируют приемник противодавления на адаптере верхнего клапана. Закрепляют приемник с помощью установочного штифта. Устанавливают сборку подачи давления CO₂ на вершине приемника. Закрепляют сборку подачи давления CO₂ на месте с помощью другого установочного штифта.

27.4.3.5 Если используется сливной шланг для фильтрата, соединяют им спускной клапан и мерный цилиндр, в который сливается фильтрат.

Для получения точных измерений пространство от фильтрующей среды до выхода приемника противодавления и клапана приемника следует заполнить основной жидкостью перед началом испытания. Это гарантирует, что жидкость, проходящая через фильтр, перемещает равный объем жидкости в приемник. Отказ от выполнения данной процедуры может привести к существенной погрешности.

27.4.3.6 По таблице 3 определяют соответствующее давление для приемника противодавления и подают его, отрегулировав T-образный винт на регуляторе давления.

27.4.3.7 Приводят в действие насос для повышения давления в ячейке до заданного уровня, затем открывают клапан между ячейкой и приемником противодавления для начала испытания.

Перепад фильтрационного давления является разностью между давлением, подаваемым в ячейку, и давлением, поддерживаемым в приемнике противодавления.

27.4.4 Проведение испытания фильтрации

27.4.4.1 Следует использовать лабораторный счетчик времени. Фильтрат собирают и его объем записывают через 1; 7,5 и 30 мин. Отображение полученных данных по отношению к квадратному корню времени обеспечивает полезное описание мгновенной водоотдачи. При желании пробы можно брать чаще, но не следует брать пробы до истечения 1 мин. Точно записанные время испытания и объемы необходимы для точного вычисления параметров фильтрации.

Для лучшего определения мгновенной водоотдачи собирают фильтрат через 1; 5; 7,5; 15; 25 и 30 мин. и отображают суммарные объемы фильтрата по отношению к квадратному корню времени.

27.4.4.2 Начинают фильтрацию, открыв клапан между ячейкой и приемником противодавления. Проверяют, что давление в ячейке, указанное на манометре насоса, и противодавление находятся на заданных уровнях. Регулируют давление по мере необходимости в течение испытания.

27.4.4.3 Давление в ячейке может немного понизиться, поскольку фильтрация и любая утечка в насосе уменьшают содержимое ячейки. Насос следует использовать по мере необходимости для поддержания давления на заданном уровне. Если используют ручной насос, его следует качать со скоростью один ход поршня в секунду.

27.4.4.4 После каждого интервала фильтрат сливают из приемника противодавления в мерный цилиндр. Записывают время и суммарный объем.

Рекомендуется сливать фильтрат непосредственно из приемника противодавления без использования сливного шланга, соединенного с ним. Если используют шланг, его длина должна быть уменьшена для снижения погрешности, вызванной задержкой жидкости на его внутренней поверхности.

27.4.4.5 После 30 мин. закрывают фильтрующий клапан и сливают остатки фильтрата из приемника противодавления в мерный цилиндр. Записывают суммарный объем фильтрата в мерном цилиндре.

 

27.5 Заключение по испытанию и разборка

 

27.5.1 Отсоединяют нагревательную рубашку от источника энергии.

Температуру пробы в ячейке понижают до 38 °C (100 °F) для гарантии того, что ячейка может быть безопасно открыта.

27.5.2 Сборка ячейки, находящаяся под давлением, должна охладиться в нагревательной рубашке. При выполнении данных испытаний с достаточной частотой могут быть обеспечены охлаждающий стенд, блок или баня для ускорения процесса охлаждения. Доступен инструмент для держания ячейки, которым следует пользоваться при обращении с горячей ячейкой.

Особое внимание уделяют при охлаждении горячих ячеек.

Если рекомендуется данная процедура, она создает трудности при выполнении более одного испытания в один 8-часовой рабочий день с одним PPA. В интересах повышенной производительности может быть полезным проектирование собственных процедур для охлаждения ячейки и оборудования. Следует учитывать соображения безопасности в данных конструкциях.

27.5.3 Закрывают клапан между ячейкой и приемником противодавления.

27.5.4 Сбрасывают давление на насосе и в ячейке, открыв клапан насоса, затем разъединяют быстродействующее сцепное соединение между насосом и адаптером ниппеля на основании ячейки.

27.5.5 Сбрасывают противодавление, повернув T-образный винт на регуляторе против часовой стрелки до тех пор, пока винт не будет поворачиваться свободно.

27.5.6 Стравливают давление из приемника противодавления, открыв предохранительный клапан на сборке CO₂. Открывают спускной клапан на приемнике противодавления и переливают последние несколько капель фильтрата в мерный цилиндр. После удаления замыкающего штифта извлекают сборку CO₂ из адаптера верхнего ниппеля. Извлекают приемник противодавления после удаления его замыкающего штифта.

27.5.7 Ячейка может быть открыта после охлаждения ее содержимого. Ячейку следует открывать, только когда пользователь убедится, что содержимое не находится под давлением.

27.5.7.1 Если ожидается, что в ячейке остается давление и видимая заглушка не находится в самом нижнем положении, следующая процедура может использоваться для определения положения плавающего поршня.

Извлекают сборку быстрого соединения из заглушки в основании ячейки и ставят малое сверло или провод через заглушку для определения того, что плавающий поршень находится в основании.

Если поршень не находится в основании, то давление отсутствует. Если поршень находится в основании, то в ячейке может оставаться давление.

Повторно соединяют гидравлический насос и несколько раз прокачивают его для перемещения поршня. Если ячейка находится под давлением, то это будет очевидным по усилию, требуемому для перемещения поршня.

27.5.7.2 Если существуют признаки, что ячейка все еще находится под давлением, полностью извлекают сборку фильтрующих клапанов из ячейки и ставят малое сверло или провод в крышку ячейки для удаления преграды. Сверло или провод остановятся при достижении фильтрующего диска. Надевают перчатки и убеждаются, что отверстие направлено в сторону от лаборанта при вставке сверла или провода.

27.5.8 Ячейка может подниматься в нагревательной рубашке и помещаться на основание для ячейки или на скамью при открытии.

27.5.9 Ослабляют стопорные винты, зажимающие заглушку, и используя клапан и адаптер ниппеля в качестве ручки, вытягивают заглушку из ячейки. Если заглушка застревает, вращательные движения клапана и адаптера ниппеля могут освободить ее. Если заглушка не освобождается данным способом, отвинчивают клапан и адаптер ниппеля, устанавливают съемник и используют для удаления заглушки.

27.5.10 Заглушку удаляют при вертикальном положении ячейки и торцевой поверхностью фильтрации вверх.

27.5.11 Извлекают фильтрующий диск. Используют маленький нож, маленькую отвертку или подобные инструменты с тонким лезвием для поднятия края диска вверх, затем извлекают диск и фильтрационную корку. При необходимости осторожно промывают фильтрационную корку пресной водой или базовым маслом, если проба на нефтяной основе, затем измеряют и записывают ее толщину. Записывают информацию по составу и текстуре фильтрационной корки.

27.5.12 Переливают оставшуюся жидкость из ячейки. Промывают внутреннюю часть ячейки пресной водой или подходящим растворителем, если проба на нефтяной основе. Обычно нет необходимости извлекать плавающий поршень и заглушки в основании ячейки, если последнее испытание не проводилось при температуре 150 °C (300 °F) или более.

Когда испытания проводятся при температурах свыше 150 °C (300 °F), следует заменять уплотнительные кольца.

27.5.13 Выполняют следующую процедуру для замены уплотнительных колец на плавающем поршне и заглушке в основании ячейки.

a) Извлекают заглушку в основании ячейки согласно процедуре, приведенной в 27.5.9 и 27.5.10.

b) Извлекают плавающий поршень. Завинчивают T-образный ключ в плавающий поршень и надавливают или тянут для скольжения поршня из любого конца ячейки. Следует отметить, что плавающий поршень может быть извлечен через верхний край без удаления заглушки в основании ячейки. Извлекают и избавляются от всех уплотнительных колец на поршне и заглушке.

c) Очищают части для повторного использования.

 

27.6 Отчет о полученных данных

 

27.6.1 Отчет о фильтрате

Представляют отчет о фактическом суммарном объеме фильтрата (мл), собранного во время каждого из выбранных интервалов времени.

27.6.2 Мгновенная водоотдача

Мгновенная водоотдача может быть выведена в виде отрезка, отсекаемого на оси Y прямой линией, представляющей уровень статической фильтрации, когда квадратный корень времени фильтрации отображается вдоль оси X и объем фильтрата [удвоенный для исправления площади фильтрации при использовании фильтрующей среды с площадью 22,6 см² (3,5 дюйма²)] отображается вдоль оси Y. В качестве альтернативы приблизительное значение может быть вычислено по формуле (37).

Для более точного определения мгновенной водоотдачи собирают и записывают фильтрат более часто и отображают данные в соответствии с 27.4.4.1, второй абзац.

27.6.3 Расчет

Вычисляют объем испытания на проницаемость V_PPT, см³, по следующей формуле:

 

V_PPT = 2V₃₀, (36)

 

где V₃₀ - объем фильтрата после 30 мин., см³.

Вычисляют мгновенную водоотдачу V₁, см³, по следующей формуле:

 

V₁ = 2[V_7,5 - (V₃₀ - V_7,5)] = 2(2V_7,5 - V₃₀), (37)

 

где V_7,5 - объем фильтрата после 7,5 мин., см³.

Вычисляют статическую скорость фильтрации (скорость потока) V_f, см³/мин, по следующей формуле:

 

(38)

 

где t₁ - время начального показания, мин;

t₂ - время окончательного показания, мин.

Все три данных параметра вычисляют на основе объема фильтрата, исправленного для площади фильтрации. Фильтрующая среда, обычно используемая в данных испытаниях, имеет половину площади фильтрации сред, используемых в стандартном испытании фильтрации при низком давлении. Удвоение объема фильтрата компенсирует данную разницу в площади. При необходимости константа (в данном случае равна 2) может быть изменена для компенсации испытаний, использующих другие площади фильтрации.

27.6.4 Отчет о фильтрационной корке

Измеряют и записывают толщину фильтрационной корки с точностью до +/- 1,0 мм (1/32 дюйма). Включают описание, такое как твердость, мягкость, жесткость, гибкость, эластичность, устойчивость и т.д. Такое описание может передать важную информацию, несмотря на субъективность данных суждений.