ГОСТ 33696-2015 (ISO 10416:2008). Межгосударственный стандарт. Растворы буровые. Лабораторные испытания
18 Содержание ионов натрия. Метод ион-селективного электрода
18.1 Принцип
18.1.1 Данная процедура предоставляет точный количественный метод для определения содержания натрия в буровых растворах на водной основе. В настоящее время не существует другого утвержденного полевого метода для выполнения данного анализа.
18.1.2 Натрий присутствует во всех буровых растворах на водной основе. Концентрации могут колебаться от менее 100 до 100 г/дм3 и более в насыщенных солевых системах. Данный метод применим ко всем концентрациям. При условиях данного метода испытания ни один из материалов, обычно встречающихся в буровых растворах, не является помехой. Комбинация разбавления и обработки раствором ISA эффективно устраняет помехи.
18.1.3 Вследствие конструкции со стеклянной мембраной электрод из натрия не является столь же крепким, как электроды с жидкими мембранами, такие как для анализа калия и кальция. Строгое соблюдение определенных методов, описанных в инструкции, необходимо для получения точных результатов.
18.1.4 Электрод следует хранить только в определенном растворе для хранения. Никогда не соприкасаться стеклянной мембраной электрода с пресной водой. Всегда промывать раствором для промывки, определенным в применимой инструкции к электроду. Никогда не вытирать электроды сухой тканью. Позволять раствору для промывки стечь, затем аккуратно встряхивать.
18.1.5 Проверяют калибровку во время использования через интервалы не менее 2 ч с помощью приготовленного стандартного раствора для каждой повторной калибровки.
18.1.6 Сокращают использование стеклянной посуды и оборудования. Если стеклянную посуду используют, следует убедиться в химической стойкости стеклянной посуды. По возможности хранят стандартные растворы и реактивы в пластмассовых емкостях.
18.1.7 Восстанавливают электрод, когда обнаруживают несоответствие показаний или значимые отклонения в показаниях. При восстановлении электрода следуют процедурам в применимой инструкции к электродам.
18.2 Реактивы и оборудование
18.2.1 Хлорид натрия, стандартные растворы: 1 г/дм3 натрия, 100 мг/дм3 натрия, 10 мг/дм3 натрия и 1 мг/дм3 натрия, приготовленные непосредственно перед использованием последовательным растворением стандартных растворов концентрациями 10 или 100 мг/дм3.
Данные стандартные растворы приготавливают растворением хлорида натрия (NaCl) в дистиллированной воде.
18.2.2 Раствор ISA натрия, c = 4 моль/л хлорида аммония NH4Cl, c = 4 моль/л гидроксида аммония NH4OH.
18.2.3 Раствор для промывки электрода, добавляют 10 см3 раствора ISA и разбавляют до 1000 см3.
18.2.4 Гидродифторид аммония (NH4HF2) для раствора для восстановления электрода из натрия, 0,1 моль/л.
18.2.5 Раствор для хранения электрода из натрия, c = 5 моль/л хлорида натрия NaCl, 0,08 моль/л хлорида аммония NH4Cl и 0,08 моль/л гидроксида аммония NH4OH.
18.2.6 Раствор для заполнения электрода сравнения, c = 2 моль/л хлорида аммония NH4Cl, используемый для заполнения электрода сравнения.
Не используют растворы для заполнения из хлорида калия, поставляемые с электродом сравнения.
18.2.7 pH-метр, предоставляющий показания по милливольтной шкале с ценой деления не более 0,1 мВ, или комбинированный прибор для измерения pH/ISE с прямым показанием концентрации.
Рекомендуется использование комбинированного прибора.
18.2.8 Ион-селективный электрод натрия.
18.2.9 Электрод сравнения.
18.2.10 Магнитная мешалка с вертушками, покрытыми пластмассой.
18.2.11 Мензурки вместимостью 150 см3, изготовленные из HDPE- или LDPE-пластмассы или химически стойкого стекла (пластмассовые мензурки являются предпочтительными).
18.2.12 Пипетки градуированные различных размеров, требующиеся для приготовления растворов стандартов и проб.
Использование микролитровых пипеток с одноразовыми пластмассовыми кончиками является удобным для количественного добавления объемов 1 см3 и менее.
18.2.13 Колбы градуированные различных размеров.
18.2.14 Миллиметровая бумага с 3 или 4 полулогарифмическими циклами для построения калибровочных кривых при использовании прибора с показаниями в милливольтах.
18.3 Подготовка и эксплуатационная проверка электродной системы
18.3.1 Извлекают электрод из натрия из транспортной упаковки и тщательно промывают раствором для промывки электрода.
18.3.2 Погружают электрод на время не менее 2 ч, предпочтительно 16 ч, в раствор для хранения электрода из натрия.
18.3.3 Заполняют электрод сравнения раствором хлорида аммония концентрацией 2 моль/л.
18.3.4 Соединяют электроды с прибором и промывают раствором для промывки электрода.
18.3.5 Переливают 100 см3 стандартного раствора натрия концентрацией 10 мг/дм3 в мензурку вместимостью 150 см3, перемешивают раствор на магнитной мешалке при умеренной скорости вращения при добавлении 10 см3 раствора ISA и затем погружают электроды.
18.3.6 Настраивают прибор для отображения показаний в милливольтах. При установлении стабильного показания записывают электродный потенциал в милливольтах.
18.3.7 Извлекают электроды и промывают раствором для промывки электрода. Не вытирают электроды сухой тканью. Переливают 100 см3 стандартного раствора натрия концентрацией 100 мг/дм3 в мензурку вместимостью 150 см3, добавляют вертушку и перемешивают при умеренной скорости вращения. Добавляют 10 см3 раствора ISA в стандартный раствор натрия во время перемешивания.
18.3.8 Погружают электроды и записывают потенциал в милливольтах при установлении стабильного показания.
18.3.9 Разность между двумя показаниями является наклоном электрода. Данная разность должна быть в диапазоне от 54 до 59 мВ. Если разность менее 54 мВ, восстанавливают электрод из натрия согласно процедуре, указанной в применимой инструкции к электроду.
18.4 Измерения с помощью прибора с прямым показанием концентрации
18.4.1 Переливают 100 см3 стандартных растворов натрия концентрацией 100 мг/дм3 (см. 18.2.1) и 10 мг/дм3 (см. 18.2.1) в мензурки вместимостью 150 см3.
18.4.2 Добавляют 10 см3 раствора ISA (см. 18.2.2) в каждый стандартный раствор.
18.4.3 Переливают стандартный раствор концентрацией 10 мг/дм3 в магнитную мешалку и перемешивают при умеренной скорости вращения. Погружают электроды. Ждут устойчивых показаний (необходимо от 1 до 2 мин.), затем регулируют средства управления для отображения концентрации натрия.
18.4.4 Извлекают электроды, промывают, погружают в стандартный раствор концентрацией 100 мг/дм3. Ждут устойчивых показаний, затем регулируют средства управления для отображения концентрации натрия.
18.4.5 Разбавляют каждую отфильтрованную пробу в пропорции 1:100 или 1:1000 деионизированной или дистиллированной водой, в зависимости от ожидаемой концентрации натрия. Измеряемая концентрация натрия в разбавленной пробе должна быть в диапазоне от 10 до 100 мг/дм3.
18.4.6 Переливают 100 см3 разбавленной пробы в мензурку вместимостью 150 см3, добавляют 10 см3 раствора ISA. Погружают электроды в раствор и ждут устойчивых показаний. Отображаемое значение является концентрацией натрия в разбавленной пробе. Данное значение, умноженное на коэффициент разбавления, дает концентрацию натрия в первичной пробе.
Если концентрация натрия в разбавленной пробе более 100 мг/дм3, дополнительно разбавляют пробу для получения концентрации в диапазоне от 10 мг/дм3 до 100 мг/дм3. Если концентрация натрия в диапазоне от 1 до 10 мг/дм3, то полученное значение является надежным, так как отклик электродов является линейным к концентрациям натрия менее 1 мг/дм3.
18.5 Измерения с помощью приборов с показанием в милливольтах
18.5.1 Переливают 100 см3 каждого стандартного раствора натрия концентрацией 100, 10 и 1 мг/дм3 в отдельные мензурки вместимостью 150 см3.
18.5.2 Добавляют 10 см3 раствора ISA в каждый стандартный раствор.
18.5.3 Помещают стандартный раствор концентрацией 1 мг/дм3 в магнитную мешалку и перемешивают при умеренной скорости вращения. Погружают электроды и записывают установившиеся показания в милливольтах.
18.5.4 Повторяют процедуру по 18.5.3 для стандартного раствора концентрацией 10 мг/дм3, затем для стандартного раствора концентрацией 100 мг/дм3. Тщательно промывают электроды перед погружением в стандартные растворы.
18.5.5 Отображают показания в милливольтах на прямой оси и концентрацию натрия в миллиграммах на литр на логарифмической оси стандартной полулогарифмической бумаги с 3 или 4 циклами.
18.5.6 Переливают 100 см3 пробы, разбавленной в пропорции 1:100 или 1:1000, в отдельную мензурку вместимостью 150 см3 и добавляют 10 см3 раствора ISA.
18.5.7 Перемешивают при умеренной скорости вращения, погружают электроды и записывают установившиеся показания. Определяют концентрацию натрия в разбавленной пробе при помощи калибровочной кривой, построенной по 18.5.5. Данное значение, умноженное на коэффициент разбавления, дает концентрацию натрия в первичной пробе.
18.5.8 Если вычисленная концентрация натрия в разбавленной пробе не попадает в диапазон от 1 до 100 мг/дм3, готовят другую пробу, разбавив до концентрации в пределах данного диапазона.
Подписаться на обновления