ГОСТ 33696-2015 (ISO 10416:2008). Межгосударственный стандарт. Растворы буровые. Лабораторные испытания

14 Испытание дефлокуляции для понизителя вязкости

 

14.1 Принцип

 

14.1.1 Следующее лабораторное испытание разработано для оценки относительной эффективности понизителя вязкости в среде с высоким содержанием твердых частиц. Данные, полученные при использовании настоящей процедуры, следует сравнивать с данными, полученными при аналогичных испытаниях эталонного понизителя вязкости, и не следует интерпретировать в качестве характеристик понизителя вязкости в рецептурах реальных буровых растворов.

14.1.2 Готовят суспензию эталонного бентонита с массовой долей 28% в деионизированной или дистиллированной воде и выдерживают при комнатной температуре в течение не менее 1 недели. Часть суспензии объемом 350 см³ обрабатывают 14,3 кг/м³ лигносульфоната хрома или феррохрома для испытаний без примесей и 22,8 кг/м³ эталонного понизителя вязкости для испытаний с примесями [14,3 кг/м³ (5 фунтов/баррель) гипса и 11,4 кг/м³ (4 фунта/баррель) хлорида натрия]. pH суспензии регулируют до 9,5 с помощью гидроксида натрия. Вязкостные свойства измеряют в начале испытания и после выдерживания в течение 16 ч при горячем вращении при температуре 65 °C (150 °F). Объем фильтрата измеряют после выдерживания при горячем вращении. После завершения измерений выдержанных при горячем вращении проб pH суспензии регулируют до 9,5 и суспензию выдерживают в течение 16 ч в ячейке из нержавеющей стали при температуре 175 °C (350 °F). Перед нагревом в ячейку подают давление 3450 кПа (500 фунтов/кв. дюйм) с помощью азота. Вязкостные свойства суспензии измеряют после выдерживания при высокой температуре непосредственно после извлечения из ячейки. pH суспензии регулируют до 9,5. Затем повторно измеряют вязкостные свойства и определяют объем фильтрата.

14.1.3 Эффективность испытательной пробы оценивают сравнением результатов с характеристиками пробы эталонного лигносульфоната или другого понизителя вязкости.

 

14.2 Реактивы и оборудование

 

14.2.1 Эталонный бентонит (подвергнутый воздушной сепарации).

14.2.2 Хлорид натрия, х.ч.

14.2.3 Гипс, содержание Ca₂SO₄·2H₂O не менее 92%, 85% просеивается через сито 100 меш.

14.2.4 Гидроксид натрия, х.ч., используемый для получения раствора (1 см³ раствора содержит 0,25 г NaOH).

14.2.5 Дистиллированная вода (по ГОСТ 6709) или деионизированная.

14.2.6 Стандартный или эталонный понизитель вязкости.

14.2.7 Мешалка со скоростью вращения (10000 +/- 100) об/мин, сконструированная так, чтобы подшипники не соприкасались с испытательной жидкостью.

14.2.8 Емкость для перемешивания с воздухонепроницаемой крышкой.

14.2.9 Весы со способностью взвешивания до 3 кг.

14.2.10 Весы для бурового раствора.

14.2.11 Вискозиметр в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 6).

14.2.12 Трансформатор с переменной скоростью.

14.2.13 pH-метр с точностью измерения +/- 0,1.

14.2.14 Счетчик времени с точностью +/- 0,1 мин в течение времени испытания.

14.2.15 Фильтр-пресс в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 7).

14.2.16 Фильтровальная бумага Ватман номер 50.

14.2.17 Шпатель.

14.2.18 Ячейки для выдерживания высокотемпературные из нержавеющей стали с соединителем для подачи давления в соответствии с разделом 21.

14.2.19 Сушильный шкаф с регулируемой температурой (105 +/- 3) °C [(220 +/- 5) °F].

14.2.20 Лабораторный стакан вместимостью 500 см³ стеклянный.

14.2.21 Бюретка с ценой деления 0,1 см³.

14.2.22 Источник азота давлением 3450 кПа (500 фунтов/кв. дюйм) или более.

14.2.23 Шприц вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,2 см³.

14.2.24 Мешалка со скоростью вращения (7500 +/- 500) об/мин, сконструированная так, чтобы подшипники не соприкасались с испытательной жидкостью.

14.2.25 Шкаф с вращением пробы, с регулируемой температурой (65 +/- 3) °C [(150 +/- 5) °F], предпочтительно с конвекцией воздуха (с циркуляцией продувочного воздуха).

14.2.26 Шкаф для выдерживания с регулируемой температурой (175 +/- 3) °C [(350 +/- 5) °F].

 

14.3 Процедура для определения влажности

 

14.3.1 Определяют влажность эталонного бентонита согласно 14.3.2 и 14.4.

14.3.2 Взвешивают (10 +/- 0,01) г глины и высушивают до постоянной массы при температуре (105 +/- 3) °C [(220 +/- 5) °F]. Охлаждают пробу во влагопоглотителе и взвешивают.

 

14.4 Вычисление влажности

 

Вычисляют влажность , %, по следующей формуле:

 

(22)

 

где m₀ - масса первичной пробы, г;

m_d - масса высушенной пробы, г.

 

14.5 Приготовление основного бурового раствора

 

14.5.1 Готовят 500 г суспензии, растворив 140 г эталонного бентонита (высушенного) в деионизированной или дистиллированной воде. Количество требуемой воды составляет 350 г минус количество воды в глине, определенное по 14.4. Глину следует медленно добавлять в воду во время перемешивания суспензии в мешалке.

14.5.2 Перемешивают суспензию в течение 2,5 ч, запечатывают в воздухонепроницаемую емкость для сохранения влаги и выдерживают 12 ч при комнатной температуре. Затем перемешивают в течение 30 мин. и определяют содержание твердых частиц в суспензии по 14.5.3.

14.5.3 Взвешивают (10 +/- 0,01) г суспензии и высушивают при температуре (105 +/- 3) °C [(220 +/- 5) °F]. Охлаждают пробу во влагопоглотителе и взвешивают. Выполняют данную процедуру до тех пор, пока результаты не сойдутся в пределах +/- 0,1% массы.

14.5.4 Содержание твердых частиц должно составлять по массе (28,0 +/- 0,1)%. Если содержание твердых частиц слишком низкое, позволяют раствору настояться в незакрытой емкости в течение 12 ч для испарения части влаги. Затем определяют содержание твердых частиц по 14.5.3. Повторяют до тех пор, пока содержание твердых частиц не будет в пределах нормы. Если содержание твердых частиц слишком высокое, см. 14.6.2.

 

14.6 Расчет

 

14.6.1 Вычисляют содержание твердых частиц, , %, по следующей формуле:

 

(23)

 

где m_d - масса высушенной пробы, г;

m₀ - масса первичной пробы, г.

14.6.2 Если содержание твердых частиц слишком высокое, добавляют дистиллированную воду. Вычисляют массу добавляемой воды m_h, г, требуемую для регулирования содержания твердых частиц по следующей формуле:

 

(24)

 

где m_l - заданная масса суспензии, г (500 г для данной процедуры);

m_s - общая масса добавленных твердых частиц, г [140 г эталонного бентонита (высушенного) для данной процедуры];

- массовая доля твердых частиц, %.

 

Пример - Содержание твердых частиц, равное 29,1%, является слишком высоким.

m_h = 500 - 481,1,

m_h = 18,9 г воды, требуемой для регулирования содержания твердых частиц.

 

14.7 Определение реологических свойств

 

14.7.1 В 350 см³ суспензии эталонного бентонита добавляют 1,75 г соли и перемешивают в течение 3 мин. в мешалке при скорости вращения (750 +/- 50) об/мин.

14.7.2 Добавляют 5 г пробы испытываемого понизителя вязкости. Перемешивают пробу в течение 1 мин.

14.7.3 Добавляют достаточный объем гидроксида натрия (1 см³ = 0,25 г NaOH) для регулирования pH до (9,5 +/- 0,1) после общего времени перемешивания 20 мин.

14.7.4 Очищают стенки лабораторного стакана не менее одного раза для гарантирования соответствующего перемешивания. Скорость мешалки должна быть установлена на (7500 +/- 500) об/мин, после общего времени перемешивания 20 мин. извлекают буровой раствор из мешалки. Проверяют, чтобы pH равнялся (9,5 +/- 0,1).

14.7.5 Перемешивают в течение 1 мин. и измеряют реологические свойства с помощью вискозиметра. Записывают показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600, 300, 200, 100, 6 и 3 об/мин.

14.7.6 Записывают значение начального студенистого осадка, pH и общий объем NaOH, используемый в 14.7.3 и 14.7.4.

14.7.7 Плотно закрывают стакан крышкой и выдерживают при вращении в течение 16 ч при температуре 65 °C (150 °F).

14.7.8 Охлаждают выдержанный при вращении буровой раствор до комнатной температуры. Повторно регулируют pH.

14.7.9 Повторно записывают показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600, 300, 200, 100, 6 и 3 об/мин и показание начального студенистого осадка, pH, студенистого осадка после 10 мин. и объема фильтрата.

14.7.10 Переливают буровой раствор в ячейку для выдерживания при высокой температуре из нержавеющей стали. Подают в ячейку давление 3450 кПа (500 фунтов/кв. дюйм) с помощью азота и проводят испытание на утечку пузырьков воздуха, погрузив ячейку в воду. Помещают ячейку в шкаф для выдерживания при температуре 175 °C (350 °F) на 16 ч.

14.7.11 Извлекают ячейку, охлаждают и переливают буровой раствор в лабораторный стакан.

14.7.12 Измеряют и записывают показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600, 300, 200, 100, 6 и 3 об/мин. Повторно регулируют pH до (9,5 +/- 0,1) и повторно измеряют показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600, 300, 200, 100, 6 и 3 об/мин и объем фильтрата.

14.7.13 В 350 см³ основного бурового раствора добавляют 5 г гипса, 4 г хлорида натрия и 8 г исследуемого понизителя вязкости. Перемешивают буровой раствор в течение от 20 до 30 с, поднимая, опуская и поворачивая лабораторный стакан вручную, при скорости вращения мешалки от 7000 до 8000 об/мин.

14.7.14 Помещают лабораторный стакан в зажим. Устанавливают счетчик времени для перемешивания на 20 мин. Через 1 мин. добавляют достаточный объем раствора NaOH (1 см³ = 0,25 г NaOH) с помощью шприца для регулирования pH до (9,5 +/- 0,1) к концу перемешивания. Количество NaOH изменяют в зависимости от типа используемого понизителя вязкости. Количество NaOH следует определять методом проб и ошибок.

14.7.15 После перемешивания в течение 5 мин. извлекают пробу из мешалки и очищают стенки лабораторного стакана.

14.7.16 Снова помещают пробу в мешалку и продолжают перемешивание до общего времени перемешивания 20 мин. при скорости вращения мешалки от 7000 до 8000 об/мин.

14.7.17 После перемешивания в течение 20 мин. извлекают буровой раствор из мешалки и измеряют pH. Если pH равен (9,5 +/- 0,1), перемешивают в течение 1 мин. при скорости вращения мешалки от 7000 до 8000 об/мин и измеряют реологические свойства с помощью вискозиметра. Если pH не равен (9,5 +/- 0,1), отбраковывают пробу и повторяют испытание.

14.7.18 Измеряют и записывают показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600, 300, 200, 100, 6 и 3 об/мин, значение начального студенистого осадка, pH и общий используемый объем NaOH.

14.7.19 Плотно закрывают стакан крышкой и выдерживают при вращении в течение 16 ч при температуре 65 °C (150 °F).

14.7.20 Охлаждают выдержанный при вращении буровой раствор до комнатной температуры и перемешивают в течение 5 мин. при скорости вращения мешалки от 7000 до 8000 об/мин.

14.7.21 Записывают показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600, 300, 200, 100, 6 и 3 об/мин, значение начального студенистого осадка, pH и объем фильтрата.

14.7.22 Регулируют pH суспензии до 9,5 с помощью NaOH и переливают в ячейку для выдерживания при высокой температуре из нержавеющей стали. Подают в ячейку давление 3450 кПа (500 фунтов/ кв. дюйм) с помощью азота и проводят испытание на утечку пузырьков воздуха, погрузив ячейку в воду. Помещают ячейку в шкаф для выдерживания при температуре 175 °C (350 °F) на 16 ч.

14.7.23 Извлекают ячейку, охлаждают и переливают буровой раствор в лабораторный стакан. Перемешивают в течение 5 мин. при скорости вращения мешалки от 7000 до 8000 об/мин.

14.7.24 Измеряют и записывают показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600, 300, 200, 100, 6 и 3 об/мин. Записывают pH.

14.7.25 Затем регулируют pH до 9,5 с помощью NaOH и повторно измеряют показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600, 300, 200, 100, 6 и 3 об/мин и объем фильтрата.

 

14.8 Вычисление эффективности понизителя вязкости

 

Вычисляют эффективность понизителя вязкости e, выраженную как процентное соотношение характеристик испытательной пробы относительно характеристик эталонной пробы лигносульфоната или другого понизителя вязкости, по следующей формуле:

 

(25)

 

где p_s - характеристика испытательной пробы, например, предел текучести или предельное статическое напряжение сдвига, определяемые по ГОСТ 33213;

p_r - характеристика эталонного понизителя вязкости, например, предел текучести или предельное статическое напряжение сдвига, определяемые в соответствии с ГОСТ 33213.