ГОСТ 33696-2015 (ISO 10416:2008). Межгосударственный стандарт. Растворы буровые. Лабораторные испытания
12 Реактивы для контроля фильтрации
12.1 Принцип
12.1.1 Органические реактивы для контроля фильтрации могут изменяться по химическому составу и техническим характеристикам в различных средах буровых растворов. Решение принимается с помощью сравнения характеристик испытательных материалов для контроля фильтрации с характеристиками известных материалов, применяемых в полевых условиях.
12.1.2 В определенных случаях сравнение может проводиться в реальном буровом растворе, в котором будет использоваться материал. В основном оценка выполняется в буровых растворах, приготовленных в лабораторных условиях.
12.1.3 Рекомендуется, чтобы материалы для контроля фильтрации, предусмотренные для широкого применения, тщательно отбирались для различных систем буровых растворов. Во время оценки контроля фильтрации влияние испытательного материала на реологию, pH или другие свойства может представлять интерес.
12.2 Реактивы и оборудование
12.2.1 Реактивы
12.2.1.1 Хлорид кальция, х.ч.
12.2.1.2 Хлорид магния, х.ч.
12.2.1.3 Хлорид калия, х.ч.
12.2.1.4 Ксантановая смола, класс для буровых растворов, сухой порошок.
12.2.1.5 Аттапульгит, материал по стандарту [7].
12.2.1.6 Искусственные выбуренные твердые частицы, например, комовая глина или порошковая глина.
12.2.1.7 Эталонный бентонит. Если свойства потери жидкости не наблюдаются в пределах указанного диапазона, следует заменить эталонный бентонит.
12.2.1.8 Соль, основной раствор N 1: 555,6 г гексагидрата хлорида магния, 57,9 г безводного хлорида кальция и 2,1 г гексагидрата хлорида стронция, разбавленные дистиллированной или деионизированной водой до 1000 см3.
12.2.1.9 Соль, основной раствор N 2: 69,5 г хлорида калия, 20,1 г бикарбоната натрия, 10,0 г бромида калия, 2,7 г борной кислоты и 0,3 г фторида натрия, разбавленные дистиллированной или деионизированной водой до 1000 см3.
12.2.1.10 Гидроксид натрия, титрованный раствор, c (NaOH = 10 моль/л).
12.2.1.11 Лигносульфонат (хрома или феррохрома), класс для буровых растворов.
12.2.1.12 Известь, х.ч. или эквивалентная.
12.2.1.13 Хлорид натрия, х.ч.
12.2.1.14 Сульфат натрия безводный, х.ч.
12.2.1.15 Деионизированная или дистиллированная (по ГОСТ 6709) вода.
12.2.1.16 Противопенная добавка.
12.2.2 Оборудование
12.2.2.1 Весы с точностью +/- 0,01 г.
12.2.2.2 Мешалка со скоростью вращения (11500 +/- 300) об/мин, с одинарным ребристым рабочим колесом диаметром 25,4 мм (1 дюйм).
Рабочее колесо должно заменяться, когда потеря массы составит 10%. Первоначальная масса лопасти составляет приблизительно 5,5 г.
12.2.2.3 Емкость глубиной 180 мм (7 и 1/8 дюйма), диаметром d верхней части 97 мм (3 и 3/4 дюйма), диаметром d основания 70 мм (2 и 3/4 дюйма).
12.2.2.4 Часы или счетчик времени прямого показания с точностью +/- 0,1 мин в течение времени испытания.
12.2.2.5 Бутыль оплетенная вместимостью 4 дм3, с крышкой, завинченной на широком горлышке.
12.2.2.6 Шпатель.
12.2.2.7 Фильтр-пресс с низкой температурой/низким давлением в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 7), с площадью фильтрации от 4520 до 4640 мм2 (диаметр - от 75,86 до 76,86 мм) [площадь фильтрации - от 7,00 до 7,20 дюйма2 (диаметр - от 2,98 до 3,03 дюйма)].
Прокладка для фильтра-пресса является определяющим фактором для площади фильтрации. Рекомендуется, чтобы используемая прокладка для фильтра-пресса была испытана коническим шаблоном, имеющим максимальный [76,86 мм (3,02 дюйма)] и минимальный [75,86 мм (2,98 дюйма)] диаметры, маркированные на шаблоне. Любую прокладку для фильтра-пресса с размерами вне данного диапазона следует отбраковать.
12.2.2.8 Вискозиметр прямого показания в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 6).
12.2.2.9 Сушильный шкаф с вращением, с регулируемой температурой (65 +/- 3) °C [(150 +/- 5) °F].
12.2.2.10 pH-метр в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 11).
12.2.2.11 Лабораторный стакан малый, закрытый, например, стеклянный стакан вместимостью 500 см3 с винтовой крышкой.
12.2.2.12 Сушильный шкаф с регулируемой температурой (105 +/- 3) °C [(220 +/- 5) °F].
12.2.2.13 Ячейки для выдерживания в соответствии с разделом 21.
12.2.2.14 Фильтровальная ячейка с высокой температурой/высоким давлением в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 7).
12.2.2.15 Шприцы разовые объемом 3 см3.
12.3 Общие инструкции для приготовления основных буровых растворов
12.3.1 Готовят достаточное количество основного бурового раствора для серии испытаний. Следует приготовить одну большую партию или смешивать малые партии для однородности перед выдерживанием.
12.3.2 Состав, порядок дополнения, время перемешивания, усилие сдвига и время выдерживания должны быть постоянными для каждой партии.
12.3.3 Перемешивают все основные буровые растворы перед испытанием для гарантирования однородности.
12.3.4 Испытывают пробу необработанного основного бурового раствора каждый раз перед началом новой серии испытаний. Подвергают пробу необработанного основного бурового раствора аналогичному времени перемешивания, выдерживания при нагреве и испытании, что и обработанные буровые растворы.
12.4 Насыщенные солевые буровые растворы
12.4.1 Готовят насыщенную соленую воду, добавив 400 г хлорида натрия и разбавив водой до 1000 см3 (для превышения растворимости хлорида натрия в воде при комнатной температуре).
12.4.2 Перемешивают в течение 30 мин., выдерживают 12 ч при комнатной температуре и переливают в большую оплетенную бутыль вместимостью 4 дм3.
12.4.3 Готовят суспензию аттапульгитовой глины и искусственных выбуренных твердых частиц, добавив 8 г аттапульгита и 30 г искусственных выбуренных твердых частиц в емкости с 338 см3 (401 г) насыщенной соленой воды. Добавляют глину и твердые частицы в воду во время перемешивания в мешалке с высоким усилием сдвига.
12.4.4 После 5 мин. извлекают емкость из мешалки и очищают стенки от глины и твердых частиц, прилипших к стенкам емкости.
12.4.5 Снова помещают емкость в мешалку и продолжают перемешивание дополнительно в течение 25 мин. (общее время перемешивания - 30 мин.).
12.4.6 Выдерживают суспензию в течение 24 ч в запечатанной бутыли при комнатной температуре.
12.4.7 Перемешивают раствор в мешалке в течение 5 мин.
12.4.8 Измеряют объем фильтрата с помощью фильтровальной ячейки с низкой температурой/низким давлением в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 7). Объем фильтрата должен составлять от 90 до 105 см3.
12.4.9 Для целей испытания массовым эквивалентом являются 439 г на 350 см3.
12.5 Насыщенные солевые буровые растворы с высокой жесткостью
12.5.1 Готовят солевой раствор с высокой жесткостью, добавив 125 г хлорида кальция и 22 г хлорида магния и разбавив до 1000 см3 насыщенным солевым раствором, приготовленным по 12.4.1.
12.5.2 Перемешивают в течение 30 мин., выдерживают 12 ч при комнатной температуре и переливают в большую оплетенную бутыль.
12.5.3 Готовят суспензию аттапульгитовой глины и искусственных выбуренных твердых частиц, добавив 8 г аттапульгита и 30 г искусственных выбуренных твердых частиц в емкости с 338 см3 (429 г) насыщенного солевого бурового раствора с высокой жесткостью. Добавляют глину и твердые частицы в воду во время перемешивания в мешалке с высоким усилием сдвига.
12.5.4 После 5 мин. извлекают емкость из мешалки и очищают стенки от глины и твердых частиц, прилипших к стенкам емкости.
12.5.5 Снова помещают емкость в мешалку и продолжают перемешивание дополнительно в течение 25 мин (общее время перемешивания - 30 мин.).
12.5.6 Выдерживают суспензию в течение 24 ч в запечатанной бутыли при комнатной температуре.
12.5.7 Перемешивают раствор в мешалке в течение 5 мин.
12.5.8 Измеряют объем фильтрата с помощью фильтровальной ячейки с низкой температурой/низким давлением в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 7). Объем фильтрата должен составлять от 90 до 105 см3.
12.5.9 Для целей испытания массовым эквивалентом являются 467 г на 350 см3.
12.6 Буровые растворы с 10% содержанием хлорида калия (KCl)
12.6.1 Готовят 10% раствор хлорида калия (KCl), добавив 111 г KCl в емкость и разбавив водой до 1000 см3.
12.6.2 Медленно всыпают 1,0 г ксантановой смолы в 360 г (340 см3) 10% раствора KCl во время перемешивания в мешалке с высоким усилием сдвига.
12.6.3 После 5 мин. извлекают емкость из мешалки и очищают стенки от полимера, прилипшего к стенкам емкости.
12.6.4 Снова помещают емкость в мешалку и продолжают перемешивание дополнительно в течение 10 мин. (общее время перемешивания - 15 мин.).
12.6.5 Добавляют 30 г искусственных выбуренных твердых частиц, продолжая перемешивание в мешалке с высоким усилием сдвига.
12.6.6 После 5 мин. извлекают емкость из мешалки и очищают стенки от твердых частиц, прилипших к стенкам емкости.
12.6.7 Снова помещают емкость в мешалку и продолжают перемешивание дополнительно в течение 10 мин. (общее время перемешивания - 30 мин.).
12.6.8 Измеряют реологические свойства с помощью реометра в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 6).
Свойства должны быть следующие:
- пластическая вязкость - от 0,003 до 0,007 Па·с (от 3 до 7 мПа·с);
- предел текучести - от 2,9 до 4,8 Па (от 6 до 10 фунтов/100 фут2);
- студенистый осадок после 10 с - от 0,96 до 1,92 Па (от 2 до 4 фунтов/100 фут2);
- студенистый осадок после 10 мин. - от 1,44 до 2,39 Па (от 3 до 5 фунтов/100 фут2).
12.6.9 Измеряют объем фильтрата с помощью фильтровальной ячейки с низкой температурой/низким давлением в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 7). Объем фильтрата должен составлять от 30 до 50 см3.
12.6.10 Для целей испытания массовым эквивалентом являются 391 г на 350 см3.
12.7 Растворы предварительно гидратированного бентонита
12.7.1 Для процедур, требующих предварительно гидратированного бентонита в буровых растворах, готовят и выдерживают бентонит заранее.
12.7.2 Готовят суспензию бентонита, добавив 26 г бентонита в емкость с 350 см3 воды (с массовой долей твердых частиц 6,67%), для каждой испытуемой пробы. Добавляют глину в воду во время перемешивания в мешалке с высокой скоростью вращения.
12.7.3 После 5 мин. извлекают емкость из мешалки и очищают стенки емкости от прилипшего бентонита.
12.7.4 Снова помещают емкость в мешалку и продолжают перемешивание дополнительно в течение 10 мин. (общее время перемешивания - 15 мин.).
12.7.5 Выдерживают суспензию в течение 24 ч в запечатанной бутыли при комнатной температуре.
12.7.6 Перемешивают суспензию в мешалке в течение 5 мин. перед использованием.
12.8 Видоизмененные буровые растворы на основе морской воды
12.8.1 Готовят искусственную морскую воду, добавив 24,53 г хлорида натрия и 4,09 г безводного сульфата натрия в колбу вместимостью 1000 см3. Разводят дистиллированной или деионизированной водой до 800 см3. Перемешивают 20,0 см3 основного раствора N 1 и 10,0 см3 основного раствора N 2 в колбе и разводят водой до 1000 см3. Регулируют pH до 8,2 с помощью раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/л.
12.8.2 Готовят суспензию бентонитовой глины, добавив в емкость 150 г (144 см3) раствора предварительно гидратированного бентонита, приготовленного по 12.7. Добавляют 193 см3 искусственной морской воды, приготовленной по 12.8.1, во время перемешивания в мешалке.
12.8.3 Продолжают перемешивание, добавив 2,5 см3 NaOH концентрацией 10 моль/л и насыпав 30 г искусственных выбуренных твердых частиц.
12.8.4 После 5 мин. извлекают емкость из мешалки и очищают стенки емкости от прилипшей глины.
12.8.5 Снова помещают емкость в мешалку и продолжают перемешивание дополнительно в течение 10 мин. (общее время перемешивания - 15 мин.).
12.8.6 Выдерживают суспензию в течение 24 ч в запечатанной бутыли при комнатной температуре.
12.8.7 Перемешивают суспензию в мешалке в течение 5 мин.
12.8.8 Измеряют объем фильтрата с помощью фильтровальной ячейки с низкой температурой/низким давлением в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 7). Объем фильтрата должен составлять от 60 до 70 см3.
12.8.9 Для целей испытания массовым эквивалентом являются 382 г на 350 см3.
12.9 Буровые растворы с низким содержанием соли
12.9.1 Готовят раствор с низким содержанием соли, взвесив 42 г хлорида натрия в колбу и разбавив водой до 1000 см3. В результате получается 4% раствор хлорида натрия.
12.9.2 Готовят суспензию бентонитовой глины, добавив в емкость 150 г (144 см3) раствора предварительно гидратированного бентонита, приготовленного по 12.7. Добавляют 193 см3 воды с низким содержанием соли в суспензию бентонита во время перемешивания в мешалке с высоким усилием сдвига.
12.9.3 Продолжают перемешивание, добавив 2,5 см3 NaOH концентрацией 10 моль/л и насыпав 30 г искусственных выбуренных твердых частиц.
12.9.4 После 5 мин. извлекают емкость из мешалки и очищают стенки емкости от прилипшей глины.
12.9.5 Снова помещают емкость в мешалку и продолжают перемешивание дополнительно в течение 10 мин. (общее время перемешивания - 15 мин.).
12.9.6 Выдерживают суспензию в течение 24 ч в запечатанной бутыли при комнатной температуре.
12.9.7 Перемешивают суспензию в мешалке в течение 5 мин.
12.9.8 Измеряют объем фильтрата с помощью фильтровальной ячейки с низкой температурой/низким давлением в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 7). Объем фильтрата должен составлять от 35 до 45 см3.
12.9.9 Для целей испытания массовым эквивалентом являются 382 г на 350 см3.
12.10 Буровые растворы, обработанные известью
12.10.1 Готовят суспензию бентонитовой глины, добавив в емкость 260 г (250 см3) раствора предварительно гидратированного бентонита, приготовленного по 12.7. Добавляют 73 см3 воды, 4 г лигносульфоната хрома и 2,5 см3 NaOH концентрацией 10 моль/л во время перемешивания в мешалке с высоким усилием сдвига.
12.10.2 Перемешивают раствор в течение 30 мин.
12.10.3 Продолжают перемешивание и насыпают 3 г извести и 30 г искусственных выбуренных твердых частиц.
12.10.4 После 5 мин. извлекают емкость из мешалки и очищают стенки емкости от прилипшей глины.
12.10.5 Снова помещают емкость в мешалку и продолжают перемешивание дополнительно в течение 10 мин. (общее время перемешивания - 45 мин.).
12.10.6 Выдерживают при вращении суспензию в течение 16 ч в запечатанной емкости в сушильном шкафу при температуре 65 °C (150 °F).
12.10.7 Охлаждают и перемешивают суспензию в мешалке в течение 5 мин.
12.10.8 Измеряют объем фильтрата с помощью фильтровальной ячейки с низкой температурой/низким давлением в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 7). Объем фильтрата должен составлять от 12 до 20 см3.
12.10.9 Измеряют щелочность по фенолфталеину бурового раствора Pdf в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 12). Pdf бурового раствора должна составить от 10 до 20 см3; регулируют ее с помощью извести.
12.10.10 Для целей испытания массовым эквивалентом являются 373 г на 350 см3.
12.11 Недиспергированные буровые растворы с низким содержанием твердой фазы
12.11.1 Готовят суспензию бентонитовой глины, добавив в емкость 150 г (144 см3) раствора предварительно гидратированного бентонита, приготовленного по 12.7. Добавляют 200 см3 воды и 15 г искусственных выбуренных твердых частиц во время перемешивания в мешалке с высоким усилием сдвига.
12.11.2 После 5 мин. извлекают емкость из мешалки и очищают стенки емкости от прилипших глины и твердых частиц.
12.11.3 Снова помещают емкость в мешалку и продолжают перемешивание дополнительно в течение 10 мин. (общее время перемешивания - 15 мин.).
12.11.4 Выдерживают суспензию в течение 24 ч в запечатанной бутыли при комнатной температуре.
12.11.5 Перемешивают суспензию в мешалке в течение 5 мин.
12.11.6 Измеряют объем фильтрата с помощью фильтровальной ячейки с низкой температурой/низким давлением в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 7). Объем фильтрата должен составлять от 20 до 30 см3.
12.11.7 Для целей испытания массовым эквивалентом являются 365 г на 350 см3.
12.12 Пресноводные буровые растворы с лигносульфонатом
12.12.1 Готовят суспензию бентонитовой глины, добавив в емкость 225 г (216 см3) раствора предварительно гидратированного бентонита, приготовленного по 12.7. Добавляют 127 см3 воды, 15 г искусственных выбуренных твердых частиц, 1 г лигносульфоната хрома и 1,2 см3 NaOH концентрацией 10 моль/л во время перемешивания в мешалке с высокой скоростью вращения.
12.12.2 После 5 мин. извлекают емкость из мешалки и очищают стенки от прилипших глины и твердых частиц.
12.12.3 Снова помещают емкость в мешалку и продолжают перемешивание дополнительно в течение 10 мин. (общее время перемешивания - 15 мин.).
12.12.4 Выдерживают суспензию в течение 24 ч в запечатанной бутыли при комнатной температуре.
12.12.5 Перемешивают суспензию в мешалке в течение 5 мин.
12.12.6 Измеряют объем фильтрата с помощью фильтровальной ячейки с низкой температурой/низким давлением в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 7). Объем фильтрата должен составлять от 9 до 15 см3.
12.12.7 Измеряют pH суспензии с помощью pH-метра или лакмусовой бумаги в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 11). pH должен быть от 9,5 до 10,5; регулируют с помощью NaOH.
12.12.8 Для целей испытания массовым эквивалентом являются 369 г на 350 см3.
12.13 Испытания первоначальных характеристик
12.13.1 Подбирают концентрации реактивов для контроля фильтрации для покрытия широкого диапазона (например, 0,1; 0,5; 1,0; 3,0 и 5,0 350 г/см3). Включают необработанную пробу основного бурового раствора.
Если проводится сравнение с известным полевым материалом, испытания характеристик следует выполнять в эквивалентном диапазоне концентраций известных полевых материалов.
12.13.2 Взвешивают в каждую из нескольких емкостей для перемешивания массовый эквивалент 350 см3 выбранного основного бурового раствора. Помещают емкости в мешалку с высокой скоростью вращения.
12.13.3 Взвешивают нужное количество реактивов для контроля фильтрации и равномерно добавляют в течение 30 с во время перемешивания в мешалке.
12.13.4 Перемешивают в течение 30 мин., извлекая емкости из мешалки дважды для очистки стенок от прилипших глины и твердых частиц. Если при перемешивании происходит вспенивание, которое остается после извлечения пробы из мешалки, следует попытаться удалить захваченный воздух, медленно перемешивая шпателем. При необходимости добавляют противопенную добавку; добавление противопенной добавки может повлиять на результаты фильтрации. Записывают количество добавленной противопенной добавки.
12.13.5 Измеряют pH суспензии с помощью процедуры, указанной в ГОСТ 33213 (раздел 7). Если pH суспензии ниже pH необработанного испытательного бурового раствора более чем на 0,5 единиц, регулируют pH суспензии с помощью NaOH концентрацией 10 моль/л. Если pH суспензии выше pH необработанного испытательного бурового раствора, записывают pH, не регулируя его.
12.13.6 Измеряют объем фильтрата с помощью фильтровальной ячейки с низкой температурой/низким давлением в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 7). Записывают объем фильтрата, толщину и консистенцию корки.
Объем фильтрата следует определять непосредственно после приготовления.
12.14 Характеристики после выдерживания при температуре
12.14.1 Динамически выдерживают пробы, приготовленные и испытанные по 12.13, вращая запечатанные лабораторные стаканы в течение не менее 16 ч в сушильном шкафу при температуре 65 °C (150 °F).
12.14.2 Охлаждают до комнатной температуры.
12.14.3 Измеряют pH суспензии и регулируют pH с помощью NaOH концентрацией 10 моль/л до начального pH согласно 12.13.5.
12.14.4 Перемешивают в мешалке с высоким усилием сдвига в течение 10 мин.
12.14.5 Определяют объем фильтрата при низкой температуре/низком давлении. Записывают объем фильтрата, толщину и консистенцию корки.
12.14.6 Если необходимо определить стабильность бурового раствора при высокой температуре, выдерживают суспензию статически или динамически при более высокой температуре в подходящей испытательной емкости. См. разделы 21 и 22 для руководства.
12.14.7 Охлаждают до комнатной температуры. Перемешивают в мешалке с высоким усилием сдвига в течение 5 мин.
12.14.8 Определяют объем фильтрата при высокой температуре/высоком давлении в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 7). Записывают объем фильтрата, толщину и консистенцию корки.
Подписаться на обновления