ГОСТ 33696-2015 (ISO 10416:2008). Межгосударственный стандарт. Растворы буровые. Лабораторные испытания

6 Характеристики барита

 

6.1 Принцип

 

6.1.1 Реологические свойства утяжеленного бурового раствора изменяются в зависимости от плотности, примесей и мелких фракций в барите. Данное испытание сравнивает реологические свойства буровых растворов с баритом с аналогичной системой с калибровочным баритом для испытаний (стандарт [7], пункт 4.2) или баритом с известными удовлетворительными характеристиками.

6.1.2 Буровой раствор представляет собой раствор предварительно гидратированного бентонита/лигносульфоната в пресной воде. Индикатором нежелательных характеристик вследствие излишних примесей и/или мелких фракций может являться барит для сравнения со значительно низшими реологическими свойствами, чем испытательный барит.

6.1.3 Данное испытание не выявляет все нежелательные примеси и используется совместно с испытаниями барита в соответствии со стандартом [7] и рекомендуемыми процедурами химического анализа барита.

 

6.2 Реактивы и оборудование

 

6.2.1 Реактивы

6.2.1.1 Калибровочный барит для испытаний.

6.2.1.2 Эталонный бентонит.

Запасы калибровочного барита для испытаний и эталонный бентонит хранятся в организации, которая занимается поставками калибровочного барита и эталонного бентонита. Точность результатов для использования данного калибровочного материала является ответственностью самих лабораторий, использующих данный материал.

Для организации или компании, не имеющей доступа к калибровочному бариту для испытаний и эталонному бентониту, испытания могут проводиться с использованием местных материалов, регулируя количество бентонита для получения соответствующей вязкости основных буровых растворов и используя барит с известными характеристиками.

6.2.1.3 Гидроксид натрия, ч., раствор NaOH концентрацией c (NaOH) = 5 моль/л.

6.2.1.4 Лигносульфонат хрома или феррохрома, для межлабораторных сравнений.

Общая проба одного высококачественного лигносульфоната должна быть разделена между лабораториями для проведения испытаний.

6.2.2 Оборудование

6.2.2.1 Сушильный шкаф с регулируемой температурой до (105 +/- 3) °C [(220 +/- 5) °F].

6.2.2.2 pH-метр.

6.2.2.3 Ячейки для выдерживания, две или более, емкостью 500 см³, изготовленные из нержавеющей стали.

6.2.2.4 Вискозиметр, способный поддерживать скорости вращения 3, 300 и 600 об/мин, в соответствии с ГОСТ 33213 (раздел 6).

6.2.2.5 Мешалка с высоким усилием сдвига, оборудованная двусторонней лопастью.

6.2.2.6 Регулятор скорости, переменный трансформатор для мешалки с высоким усилием сдвига.

6.2.2.7 Мензурка вместимостью от 1500 до 2000 см³.

6.2.2.8 Колба градуированная, вместимостью 1000 см³.

6.2.2.9 Емкость 10 дм³.

6.2.2.10 Весы диапазоном взвешивания от 0 до 3000 г с точностью +/- 1 г.

6.2.2.11 Мешалка со скоростью вращения (11500 +/- 300) об/мин с одинарным ребристым рабочим колесом диаметром 25,4 мм (1 дюйм).

Рабочее колесо должно заменяться, когда потеря массы составит 10%. Первоначальная масса лопасти составляет приблизительно 5,5 г.

6.2.2.12 Чашки для мешалки, две или более в зависимости от числа исследуемых проб, глубиной 180 мм (7 и 1/8 дюйма), диаметром d верхней части 97 мм (3 и 3/4 дюйма), диаметром d основания 70 мм (2 и 3/4 дюйма).

 

6.3 Приготовление основного бурового раствора

 

6.3.1 Готовят 3,5 дм³ эквивалента жидкого раствора бентонита с pH от 11,8 до 11,9 и показаниями по шкале вискозиметра при 600 об/мин от 20 до 24 при температуре (27 +/- 3) °C [(80 +/- 5) °F].

Может быть подготовлен больший или меньший объем. Используют подходящую емкость и пропорциональное количество бентонита, воды, лигносульфоната и раствора гидроксида натрия для получения концентрации 59,9 кг/м³ жидкого раствора бентонита, содержащего 11,4 кг/м³ лигносульфоната и 3,42 кг/м³ NaOH.

6.3.2 Для приготовления 3,5 дм³ эквивалента добавляют 3,5 дм³ деионизированной или дистиллированной воды в 10 дм³ емкость. Во время перемешивания в мешалке с высоким усилием сдвига при скорости (8500 +/- 1000) об/мин медленно добавляют 210 г бентонита. Располагают вал мешалки с высоким усилием сдвига в смещенном положении относительно центра емкости для максимального усилия сдвига. Продолжают перемешивание в течение 30 мин.

6.3.3 Выдерживают в течение не менее 16 ч в запечатанной емкости при комнатной температуре.

6.3.4 После выдерживания повторно перемешивают раствор в течение 5 мин. в мешалке с высоким усилием сдвига при скорости (8500 +/- 1000) об/мин. Медленно добавляют 40 г лигносульфоната, затем добавляют (55 +/- 10) см³ NaOH концентрацией 5 моль/л. Перемешивают в течение 30 мин. после добавления NaOH.

6.3.5 Выдерживают в течение не менее 4 ч в запечатанной емкости при комнатной температуре.

Рекомендуется выдерживать в течение 16 ч, несмотря на возможность использования основного бурового раствора после выдерживания в течение 4 ч.

6.3.6 Перемешивают основной буровой раствор в течение 5 мин. при скорости (8500 +/- 1000) об/мин. Измеряют pH бурового раствора и регулируют pH в пределах диапазона от 11,8 до 11,9 с помощью NaOH концентрацией 5 моль/л.

6.3.7 Снимают показания вискозиметра для основного бурового раствора при скорости 600 об/мин при температуре (27 +/- 3) °C [(80 +/- 5) °F]. Показание по шкале вискозиметра при 600 об/мин должно быть в пределах от 20 до 24. Если показание находится в диапазоне от 18 до 19, увеличение усилия сдвига перемешивания обычно увеличивает показания до допустимого диапазона. Если повторное перемешивание не дает надлежащих показаний, проверяют материалы и используемое оборудование. Если показания находятся в диапазоне от 24 до 28, для регулирования добавляют деионизированную или дистиллированную воду частями по 50 см³. После каждого добавления перемешивают в течение 10 мин. и проверяют показания по шкале вискозиметра при 600 об/мин. Если показание остается более 24, добавляют больший объем воды, не превышающий 250 см³. Когда показания по шкале вискозиметра при 600 об/мин попадают в указанный диапазон, измеряют и записывают pH и приступают к процедуре по 6.4.

 

6.4 Испытание реологических свойств

 

6.4.1 Отмеряют 240 см³ основного бурового раствора в две или более чашки для мешалки (одна чашка - для каждого исследуемого барита и одна чашка - для калибровочного барита для испытаний).

6.4.2 Во время перемешивания в мешалке медленно добавляют 480 г испытуемой пробы в основной буровой раствор. Перемешивают в течение 5 мин. Очищают стенки емкости для перемешивания всего объема барита. Дополнительно перемешивают в течение 10 мин.

6.4.3 Повторяют процедуру по 6.4.2, используя калибровочный барит для испытаний.

6.4.4 Переливают каждый из утяжеленных растворов в ячейки для выдерживания. Запечатывают и взвешивают ячейки. Записывают массу с точностью +/- 1 г.

6.4.5 Выдерживают пробы, вращая в течение 16 ч при температуре (105 +/- 3) °C [(220 +/- 5) °F].

6.4.6 Охлаждают ячейки до (25 +/- 3) °C [(77 +/- 5) °F] и взвешивают. Если изменение массы ячейки превышает 5 г по сравнению с результатом в 6.4.4, отклоняют пробу и повторяют испытание.

6.4.7 Открывают ячейки для выдерживания и перемешивают выдержанный буровой раствор в мешалке в течение 5 мин.

6.4.8 В течение 30 с после перемешивания и при температуре пробы (27 +/- 3) °C [(80 +/- 5) °F] измеряют реологические свойства. Определяют и записывают пластическую вязкость, предел текучести, студенистый осадок после 10 с и студенистый осадок после 10 мин. и pH в соответствии с ГОСТ 33213 (разделы 6 и 11). Также записывают температуру пробы.

 

6.5 Расчет

 

6.5.1 Существенные различия между реологическими свойствами раствора калибровочного барита и раствора пробы барита являются наилучшими индикаторами нежелательных характеристик. Барит с меньшим количеством примесей и мелких фракций обычно имеет более низкие значения пластической вязкости, предела текучести и студенистого осадка, чем калибровочный барит.

6.5.2 Одной из целей сравнения является определение показателя качества F_Pl различных жидких растворов по следующей формуле:

 

(7)

 

где - пластическая вязкость, мПа·с;

Y_P - предел текучести, Па;

G_10s - студенистый осадок после 10 с;

G_10min - студенистый осадок после 10 мин.

Примечание - В большинстве случаев улучшенные характеристики могут ожидаться, если показатель качества испытательной пробы будет эквивалентен или менее, чем калибровочный барит.

 

Пример - Если F_Pl для калибровочного барита равен 150, F_Pl, равный 150 или менее, указывает на лучшие характеристики барита. В аналогичной последовательности испытания испытуемый барит с F_Pl, равным 200, может добавлять излишние мелкие фракции и придавать высокую вязкость полевым буровым растворам.