ГОСТ 33022-2014. Межгосударственный стандарт. Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли ртути методом беспламенной атомной абсорбции
9.2. Проведение измерений растворов проб и контрольных растворов
9.2.1 Проведение измерений
Измерения растворов проб производят сериями, включающими не более 20 растворов. В ходе измерений для растворов проб, у которых измеренная абсорбция выше значения, соответствующего нижней границе диапазона градуировки, выполняют контроль инструментальной прецизионности в соответствии с 9.1.2.1.
В начале серии проводят контроль нуля градуировки в соответствии с 9.2.2.1, после чего измеряют серию растворов проб и контрольных растворов.
Растворы, результаты измерений которых при проведении контроля инструментальной прецизионности не соответствуют условию (1), подлежат повторному измерению. Если при этом получены неудовлетворительные результаты контроля инструментальной прецизионности, то производят поиск и устранение причин, приведших к появлению неудовлетворительных результатов контроля, после чего проводят измерение данных проб повторно.
Массовую концентрацию ртути в растворе рассчитывают в случае, если измеренное значение абсорбции не превышает верхней границы диапазона градуировки. При получении результатов измерений абсорбции, превышающих верхнюю границу диапазона градуировки, разбавляют раствор пробы по 8.6 и измеряют разбавленный раствор. Результат измерения разбавленного раствора пробы должен находиться в диапазоне градуировки.
В конце каждой серии проводят контроль стабильности градуировки по 9.2.2. В случае получения отрицательного результата контроля стабильности градуировки производят повторную градуировку и измерение растворов текущей серии.
9.2.2 Контроль стабильности градуировки
9.2.2.1 Контроль нуля градуировки
Измеряют массовую концентрацию ртути в нулевом градуировочном растворе (бланке). Если полученная величина не больше 1% от концентрации максимального градуировочного раствора, то результат контроля нуля градуировки является положительным, в противном случае - отрицательным.
9.2.2.2 Контроль наклона градуировки
Измеряют раствор с заданной массовой концентрацией ртути, которая находится в пределах от середины до верхней границы диапазона градуировки. Если полученная величина отклоняется от фактического значения массовой концентрации не более чем на 10%, то результат контроля наклона градуировки является положительным, в противном случае - отрицательным.