ГОСТ 33022-2014. Межгосударственный стандарт. Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли ртути методом беспламенной атомной абсорбции
9. Порядок проведения измерений
9.1. Градуировка
9.1.1 Проведение градуировки
В ходе градуировки последовательно измеряют нулевой градуировочный раствор (бланк), устанавливая нуль градуировки, и градуировочные растворы в порядке возрастания массовой концентрации.
Обработку аналитического сигнала (абсорбции) при единичных измерениях и построение градуировочного графика производят при помощи программного обеспечения спектрометра.
При проведении градуировки или сразу же после ее построения проводят контроль приемлемости градуировки по 9.1.2. Контролируют инструментальную прецизионность по 9.1.2.1 для каждого градуировочного раствора, кроме нулевого, и достоверность аппроксимации градуировочной функции по 9.1.2.2. При получении отрицательного результата контроля приемлемости градуировки следует прервать проведение градуировки (измерений), устранить причины, приведшие к появлению отрицательного результата, и выполнить градуировку повторно.
9.1.2 Контроль приемлемости градуировки
9.1.2.1 Контроль инструментальной прецизионности
Проверяют соответствие относительного стандартного отклонения RSDrepl, %, рассчитанного по результатам измерений абсорбции раствора, следующему условию:
RSDrepl <= 1%. (1)
При невыполнении условия (1) необходимо повторно провести измерение данного раствора. Если при повторном измерении условие (1) не выполняется, то результат контроля инструментальной прецизионности является отрицательным.
9.1.2.2 Контроль достоверности аппроксимации градуировочной функции
Проверяют соответствие условию (2) коэффициента достоверности аппроксимации R2 градуировочной функции:
R2 >= 0,9995. (2)
При невыполнении условия (2) результат контроля достоверности аппроксимации градуировочной функции является отрицательным.
Подписаться на обновления