ГОСТ 33022-2014. Межгосударственный стандарт. Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли ртути методом беспламенной атомной абсорбции

8.5. Минерализация и приготовление раствора пробы и контрольного раствора

8.5.1 Приготовление раствора пробы

В колбу с навеской последовательно вносят воду, раствор надсернокислого калия и этиловый спирт в соответствии с таблицей А.1 (приложение А) и, помешивая колбу, равномерно распределяют пробу по дну колбы. Колбу закрывают воронкой диаметром 36 мм и, помешивая содержимое, наливают азотную кислоту ос.ч. цилиндром вместимостью 10 см³. Выдерживают колбу при температуре от 15 до 25 °C не менее 45 мин. Затем цилиндром вместимостью 10 см³ медленно при помешивании вносят серную кислоту. В случае слишком интенсивного выделения окислов азота внесение серной кислоты прекращают и охлаждают колбу, помещая ее в холодную воду. После замедления протекания реакции вносят остальной объем серной кислоты. Объемы добавляемых азотной и серной кислот приведены в таблице А.1 (приложение А).

Колбу оставляют в вытяжном шкафу на 20 мин. до видимого прекращения реакции с выделением бурых окислов азота. Затем колбу ставят на водяную баню при температуре от 15 до 25 °C и за время не менее 30 мин. доводят баню до кипения. Выдерживают колбу на кипящей водяной бане до тех пор, пока не прекратится выделение окислов азота и раствор минерализата не станет однородного светло-желтого или зеленовато-желтого цвета, но не менее 1,5 ч. Далее в колбу добавляют 30 см³ кипящей дистиллированной воды и выдерживают на кипящей водяной бане еще 20 мин.

Горячий минерализат фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см³ через фильтр, увлажненный горячей водой. Колбу из-под минерализата и фильтр несколько раз промывают кипящей дистиллированной водой, собирая промывные воды в мерную колбу. Раствор в колбе охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C и доводят объем раствора пробы до 100 см³ дистиллированной водой. Перед измерением раствор тщательно перемешивают.

8.5.2 Приготовление контрольного раствора

Одновременно с пробой контрольная проба проходит все стадии подготовки по 8.5.1.