ГОСТ 33022-2014. Межгосударственный стандарт. Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли ртути методом беспламенной атомной абсорбции

8.3. Приготовление растворов

8.3.1 Раствор с массовой долей 5% азотной и 5% соляной кислоты

В мерную колбу вместимостью 500 см³ наливают 100 - 200 см³ дистиллированной воды, затем добавляют отмеренные цилиндром 25 см³ азотной кислоты ос.ч. После перемешивания раствора добавляют 58 см³ соляной кислоты и доводят объем до метки дистиллированной водой. При использовании кислот плотностью, отличной от указанной в разделе 7, их объем необходимо пересчитывать.

8.3.2 Раствор азотной кислоты с объемным соотношением кислота:вода, равным 1:1

В коническую колбу вместимостью 500 см³ цилиндром вносят 100 см³ дистиллированной воды и прибавляют 100 см³ азотной кислоты х.ч.

8.3.3 Смесь азотной х.ч. и серной кислоты с объемным соотношением кислот HNO₃:H₂SO₄, равным 1:1

В коническую колбу вместимостью 500 см³ цилиндром вносят 100 см³ азотной кислоты х.ч. и медленно при помешивании прибавляют 100 см³ серной кислоты.

8.3.4 Раствор калия надсернокислого с массовой концентрацией 45 г/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 4,5 г надсернокислого калия (результат взвешивания фиксируют до первого десятичного знака), приливают 50 - 70 см³ дистиллированной воды, после перемешивания добавляют 10 см³ серной кислоты и доводят объем до метки дистиллированной водой.

8.3.5 Фоновый раствор

В коническую колбу вместимостью 1000 см³ последовательно вносят 50 см³ дистиллированной воды, 50 см³ раствора надсернокислого калия с массовой концентрацией 45 г/дм³, 5 см³ этилового спирта, 50 см³ азотной кислоты ос.ч. и закрывают воронкой диаметром 56 мм. После добавления реагентов колбу выдерживают при температуре от 15 до 25 °C в течение 30 мин., затем порциями по 5 см³ при помешивании вносят цилиндром 50 см³ серной кислоты, не допуская бурного протекания реакции. В случае сильного разогрева реакционной смеси колбу необходимо опустить в холодную воду. Затем колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре на 15 - 20 мин., после чего ставят на водяную баню при температуре от 15 до 25 °C. Баню доводят до кипения и выдерживают раствор на кипящей водяной бане до тех пор, пока жидкость не станет однородного светло-желтого или зеленовато-желтого цвета, но не менее 1,5 ч. После чего добавляют 150 см³ кипящей дистиллированной воды и выдерживают на кипящей водяной бане еще 15 - 20 мин. Колбу охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

8.3.6 Раствор хлорида олова в соляной кислоте с массовой долей 25%

В стакан вместимостью 150 см³ помещают навеску олова двухлористого 2-водного массой 29,7 г (результат взвешивания фиксируют до первого десятичного знака), добавляют 50 см³ соляной кислоты, нагревают смесь при помешивании на электроплитке до полного растворения навески. После того как раствор станет прозрачным, его охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C, переносят в колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в герметично закрытой посуде минимальной вместимости при температуре от 15 до 25 °C не более 14 сут.