ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол

Приложение C

(справочное)

 

ДОСТОВЕРНОСТЬ МЕТОДА

 

Следующие данные были получены при круговом испытании тканей из шелка и полиэфира (таблица C.1) соответственно <1>.

--------------------------------

<1> Официальный сборник методов испытаний в соответствии с § 64 LFGB, BVL B 82.02-9, Сентябрь 2006: "Определение использования азокрасителей, которые могут выделять 4-аминоазобензол".

 

Таблица C.1

 

Результаты кругового испытания. Определение

заданных концентраций 4-аминоазобензола

 

Параметры	Шелк		Полиэфир
	ГХ/МС	ВЭЖХ	ГХ/МС	ВЭЖХ
Число участвующих лабораторий	10	11	10	9
Число выбросов	0	3	0	1
Число лабораторий после исключения выбросов	10	8	10	8
Среднее значение x, мг/кг	77,3	80,7	71,1	52,7
Повторяемость r, мг/кг	22,6	11,2	32,6	10,0
Стандартное отклонение повторяемости sr, мг/кг	8,1	4,0	11,6	3,6
Воспроизводимость R, мг/кг	54,7	52,3	54,3	48,2
Стандартное отклонение воспроизводимости sR, мг/кг	19,6	18,7	19,4	17,2

 

Данный метод был разработан рабочей группой § 64 LFGB "Анализ запрещенных азокрасителей" Германского федерального офиса защиты потребителей и безопасности пищевых продуктов (BVL) и опробован в круговом испытании с 11 участниками.

1. Относительно оценки повторяемости и воспроизводимости результатов кругового испытания следует отметить следующее:

a) круговое испытание показало, что отношение красителя к восстанавливающему агенту и срок хранения восстанавливающего агента могут оказывать решающее влияние на количественный результат. Поэтому чрезвычайно важно проводить восстановительное расщепление в строгом соответствии с условиями, изложенными в 8.5 (время, температура и другие данные);

b) еще одним важным фактором является экстракция жидкость-жидкость, например разделение водной и органической фаз для предотвращения дальнейшей реакции азосвязи 4-аминоазобензола. Поэтому очень важно строго выдерживать условия, установленные в 8.6;

c) применение других подходящих внутренних стандартов может привести к большей достоверности процедуры ГХ/МС. При оценке кругового испытания данный вопрос не рассматривался.

2. Использованные шелковый и полиэфирный образцы были специально изготовлены для кругового испытания. Для этой цели окрашивание проводилось только одним 4-аминоазобензоловым красителем без использования какого-либо другого (разрешенного) азокрасителя, т.е. без дополнительных веществ, взаимодействующих с восстанавливающим агентом. Данный способ окрашивания исключает возникновение дополнительных влияющих факторов. Отдельные испытания показывают, что добавление других (разрешенных) азокрасителей не приводят к потерям 4-аминоазобензола.