ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол

8. Порядок проведения испытаний

 

8.1 Общие положения

Настоящий стандарт применяют к образцу для испытаний, который при использовании метода по ИСО 24362-1 дал положительный результат для анилина и 1.4-фенилендиамина или только для анилина. Выбирают 8.3 или 8.4 в зависимости от состава пробы.

8.2 Подготовка образцов для испытаний

В случае тканей с многоцветным рисунком различные цвета следует рассматривать по возможности отдельно. Для изделий, состоящих из разных текстильных материалов, образцы составляющих (по составу волокон и/или цвету) анализируют отдельно.

Образцы для испытаний приготавливают путем нарезания для получения общей массы 1 г. Образцы, предназначенные для экстрагирования красителя (8.3), нарезают полосками, если используют аппаратуру по 7.2, или разрезают на мелкие кусочки при использовании другой аппаратуры. Разрезают на мелкие кусочки также образцы, которые будут подвергнуты только восстановительному расщеплению (8.5).

8.3 Экстракция красящего вещества для дисперсных красителей

8.3.1 Экстракция дисперсных красителей хлорбензолом

Образец текстильного материала, окрашенный дисперсными красителями (см. приложение D ИСО 24362-1), выдерживают в экстракторе по 7.2 в течение 30 мин над 25 см³ кипящего хлорбензола. Дают возможность охладиться хлорбензоловому экстракту до комнатной температуры перед его удалением из экстрактора.

Концентрируют хлорбензоловый экстракт в ротационном вакуумном испарителе при температуре от 45 °C до 60 °C до получения небольшого остатка. Этот остаток количественно переносят в реакционный сосуд с 7 см³ метанола (6.4), используя ультразвуковую баню для диспергирования красящих веществ.

Примечание 1 - Рекомендуется осуществлять перенос несколькими этапами, например добавлять 4 см³ метанола и разжижать остаток в стеклянной колбе, используя ультразвуковую ванну, затем количественно переносить суспензию в реакционный сосуд с помощью пипетки, а потом промыть три раза 1 см³ метанола и перенести раствор количественно.

Примечание 2 - Для непосредственного определения 4-аминоазобензола при выделении дисперсных красителей (например, дисперсного желтого 23) аликвота этого метанольного раствора может быть сразу проанализирована с помощью ЖХ/ДМД/МС.

 

8.3.2 Текстильные материалы, окрашенные только дисперсными красителями

Удаляют образец текстильного материала из экстрактора (7.2) и отбрасывают, если он изготовлен полностью из волокон, окрашенных дисперсными красителями, и/или полностью обесцвечивается после экстракции.

8.3.3 Текстильные материалы, окрашенные дисперсными и/или другими красителями

Удаляют из экстрактора (7.2) экстрагированный образец текстильного материала, если он содержит волокна, относящиеся к случаям A и/или B (см. 8.4, ИСО 24362-1). Удаляют растворитель промыванием образца подходящим растворителем, например н-пентаном (6.3) или трет-бутилметиловым эфиром (6.6), и дают ему просохнуть. При необходимости разрезают образец на мелкие кусочки для восстановительного расщепления. Добавляют экстрагированный испытуемый образец в реакционный сосуд с метанольным раствором дисперсных красителей (в общем 7 см³) для совместного восстановления.

8.4 Текстильные материалы, окрашенные красителями, отличными от дисперсных

Если испытуемый образец содержит волокна, относящиеся только к случаям A и/или B (см. ИСО 24362-1, п. 8.4,), образец для испытаний помещают непосредственно в реакционный сосуд.

8.5 Восстановительное расщепление

В реакционный сосуд добавляют 9 см³ раствора (6.2) гидроокиси натрия (8.3.1, 8.3.3 или 8.4). Плотно закупоривают реакционный сосуд и энергично встряхивают.

Затем в реакционный сосуд добавляют 1,0 см³ водного раствора дитионита натрия (6.1) для проведения восстановительного расщепления. Смесь энергично взбалтывают, затем выдерживают без встряхивания в течение 30 мин при температуре (40 +/- 2) °C, после чего охлаждают до комнатной температуры (от 20 °C до 25 °C) в течение 1 мин.

8.6 Отделение и концентрирование 4-аминоазобензола

К реакционному раствору добавляют соответственно 5 см³ трет-бутилметилового эфира (6.6) или 5 см³ раствора внутреннего стандарта (6.10.1). Затем добавляют 7 г хлорида натрия (6.7) и эту смесь непрерывно встряхивают в горизонтальной плоскости в течение 45 мин с частотой встряхивания f = 5 с^-1.

Примечание 1 - Время задержки между охлаждением и встряхиванием не должно превышать 5 мин. Для завершения фазы отделения после встряхивания рекомендуется центрифугировать смесь.

 

Для последующего анализа аликвоту фазы трет-бутилметилового эфира переносят в подходящую пробирку, которую сразу же закупоривают. Обнаружение и определение 4-аминоазобензола может быть проведено с помощью хроматографических методов по 7.9.

Примечание 2 - Для последующего анализа возможно потребуется заменить растворитель или концентрировать экстракт из 8.5 и перенести в другой подходящий растворитель (например, метанол). Удаление растворителя (концентрация в ротационном вакуумном испарителе, испарение досуха) может привести к значительным потерям 4-аминоазобензола, если это проводить в неконтролируемых условиях.

 

Рекомендуется концентрировать трет-бутилметилэфирный экстракт до приблизительно 1 см³ (не досуха!) в ротационном вакуумном испарителе при слабом разрежении и температуре не более 50 °C. Затем очень осторожно, без вакуума, удаляют остаток растворителя, используя слабый поток инертного газа.

При возможности избегают замены растворителя, поскольку в процессе этой аналитической процедуры могут произойти серьезные потери определяемого вещества из-за воздействия матрицы.

Примечание 3 - В зависимости от матрицы 4-аминоазобензол может проявлять очень плохую устойчивость. При возникновении задержки в процессе анализа могут происходить значительные потери определяемого вещества.

 

Если полный анализ невозможно провести в течение 24 ч, образец для испытаний следует хранить при температуре ниже -18 °C.

8.7 Калибровочный раствор

8.7.1 Калибровочный раствор при подготовке пробы без использования экстракции

К 100 мм³ калибровочного раствора 4-аминоазобензола (6.10.2) добавляют 5 см³ трет-бутилметилового эфира (6.6) или 5 см³ раствора внутреннего стандарта (6.10.1) соответственно. Эту смесь используют для калибровки, поскольку извлечение 4-аминоазобензола через разделение фазы в соответствие с этой процедурой составляет от 95% до 100%.

8.7.2 Калибровочный раствор при подготовке пробы с использованием экстракции

К 100 мм³ калибровочного раствора 4-аминоазобензола (6.10.2) добавляют 6,9 см³ метанола (6.4), 9 см³ раствора гидроокиси натрия (6.2), 1 см³ воды, 7 г хлорида натрия (6.7) и 5 см³ трет-бутилметилового эфира (6.6) или 5 см³ раствора внутреннего стандарта (6.10.1) соответственно.

Эту смесь непрерывно встряхивают в горизонтальной плоскости в течение 45 мин с частотой встряхивания f = 5 с^-1. Для последующего анализа берут аликвоту трет-бутилметилэфирной фазы. Пробирку для анализа необходимо сразу же закупорить.

8.8 Проверка аналитической системы

8.8.1 Подготовка пробы без использования экстракции

Для проверки процедуры 100 мм³ калибровочного раствора 4-аминоазобензола (6.10.2) обрабатывают по 8.5.

Степень извлечения 4-аминоазобензола должна быть минимум 60%.

8.8.2 Подготовка пробы с использованием экстракции

Для проверки процедуры к 100 мм³ калибровочного раствора 4-аминоазобензола (6.10.2) добавляют 6,9 см³ метанола. Эту смесь обрабатывают по 8.5.

Степень извлечения 4-аминоазобензола должна быть минимум 60%.

8.9 Хроматографические анализы

Обнаружение 4-аминоазобензола может быть проведено с помощью хроматографических методов, перечисленных в 7.9. Для подтверждения могут быть использованы другие методы. Если этот амин обнаружен одним хроматографическим методом, то подтверждение этого факта должно быть сделано с использованием одного или нескольких альтернативных методов. Результат считают положительным, если оба метода дают положительный результат.