ГОСТ 17261-2008. Межгосударственный стандарт. Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

7.3 Проведение анализа

 

Спектрально-аналитический комплекс готовят к работе в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации.

Инструментальные параметры спектрометра устанавливают в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения массовых долей компонентов. Рекомендуемые аналитические линии приведены в таблице 3. Линия бериллия 313,042 нм в аналитической программе задается в качестве внутреннего стандарта.

 

Таблица 3

 

Наименование компонентов	Длина волны аналитической линии, нм
Железо	238,20; 239,56
Кадмий	214,43; 226,50
Медь	324,75; 224,69
Олово	189,92
Свинец	220,35; 283,30
Сурьма	206,83; 217,57
Алюминий	396,18

 

Градуировку спектрометра проводят перед началом измерений подготовленных проб. Для получения градуировочной характеристики измеряют интенсивность атомного излучения калибровочного бланка и не менее двух растворов сравнения. Определение градуировочной характеристики, коррекцию фона при возникновении матричных эффектов, учет влияния матрицы на результат измерения компонентов, обработку и хранение результатов анализа проводят при помощи программного обеспечения спектрометра. Следует избегать выбора точек коррекции фона для определяемого компонента в области, в которой возможно появление спектральных линий других интерферирующих компонентов.

Растворы холостого опыта анализируемых проб последовательно вводят в плазму и измеряют интенсивность аналитических линий определяемых компонентов. Для каждого раствора выполняют не менее двух измерений интенсивностей. Среднеарифметическое значение массовой концентрации определяемых компонентов (мкг/см³) в растворе пробы считывают с монитора или печатающего устройства. Вклад холостого опыта учитывают с помощью программного обеспечения спектрометра.