ГОСТ 17261-2008. Межгосударственный стандарт. Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

7.2 Средства измерений, посуда, материалы, реактивы, растворы

 

Спектрометр атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой, программное обеспечение которого позволяет применять метод внутреннего стандарта.

Аргон по ГОСТ 10157.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 см³ по ГОСТ 1770.

Колбы конические вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 1 и 5 см³ по ГОСТ 29227.

Мензурки вместимостью 25 и 50 см³ по ГОСТ 1770.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:3.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Кадмий марки Кд0 по ГОСТ 1467.

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Олово по ГОСТ 860 не ниже марки О1

Свинец по ГОСТ 3778 не ниже марки С1.

Сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки Су00.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Бериллия оксид.

Алюминий гранулированный ч.д.а.

Вода бидистиллированная или дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате или с использованием аппаратов по ГОСТ 28165.

Раствор А с известной концентрацией железа: 0,100 г порошка железа помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б с известной концентрацией кадмия: 0,100 г металлического кадмия помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:2. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 1 мг кадмия.

Раствор В с известной концентрацией меди: 0,100 г металлической меди в виде стружки помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при слабом нагревании в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 1 мг меди.

Раствор Г с известной концентрацией олова: 0,100 г металлического олова в виде опилок помещают в стакан вместимостью 100 см³, добавляют 4 г щавелевой кислоты и 2 - 3 см³ азотной кислоты. Растворение ведут при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. После полного растворения добавляют 10 см³ воды. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Г содержит 1 мг олова.

Раствор Д с известной концентрацией свинца: 0,100 г металлического свинца в виде кусочков помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при слабом нагревании в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:2. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Д содержит 1 мг свинца.

Раствор Е с известной концентрацией сурьмы: 0,100 г измельченной сурьмы помещают в стакан вместимостью 100 см³ и приливают 5 см³ азотной кислоты. Стакан нагревают до перехода всей сурьмы в метасурьмяную кислоту. Не прекращая нагревание, добавляют 10 см³ воды и 2 г винной кислоты. Прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Е содержит 1 мг сурьмы.

Раствор Ж с известной концентрацией алюминия: 0,100 г алюминия помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 10 - 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Ж содержит 1 мг алюминия.

Многоэлементный раствор (МЭР-1) железа, кадмия, меди, олова, свинца, сурьмы и алюминия с концентрацией 100 мкг/см³: по 5 см³ растворов А, Б, В, Г, Д, Е и Ж переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Многоэлементный раствор (МЭР-2) железа, кадмия, меди, олова, свинца, сурьмы и алюминия с концентрацией 10 мкг/см³: 5 см³ раствора МЭР-1 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор бериллия с концентрацией 100 мкг/см³: к навеске 0,278 г оксида бериллия приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения. Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Растворы, кроме МЭР-2, можно хранить в течение месяца. Раствор МЭР-2 готовят в день применения.

Раствор сравнения РС-0 (используют в качестве калибровочного бланка): 0,5 см³ раствора бериллия помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор сравнения РС-1 с концентрацией железа, кадмия, меди, олова, свинца, сурьмы и алюминия 0,1 мкг/см³: 0,5 см³ раствора МЭР-2 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 0,5 см³ раствора бериллия, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор сравнения РС-2 с концентрацией железа, кадмия, меди, олова, свинца, сурьмы и алюминия 1,0 мкг/см³: 5,0 см³ раствора МЭР-2 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 0,5 см³ раствора бериллия, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор сравнения РС-3 с концентрацией железа, кадмия, меди, олова, свинца, сурьмы и алюминия 10,0 мкг/см³: 5,0 см³ раствора МЭР-1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 0,5 см³ раствора бериллия, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор сравнения РС-Х (используют в качестве бланка реагента): 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 0,5 см³ раствора бериллия, доводят до метки водой и перемешивают.

Растворы готовят в день применения.

Растворы проб: навеску пробы массой 1,000 г помещают в термостойкую коническую колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 0,5 см³ раствора бериллия, доводят до метки водой и перемешивают. Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят холостой опыт для внесения поправки в результат анализа. Число холостых опытов должно соответствовать числу параллельных навесок, взятых для анализа.

Допускается применять другие оборудование и реактивы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.