ГОСТ 17261-2008. Межгосударственный стандарт. Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

6.4 Обработка результатов

 

6.4.1 По два спектра стандартных образцов и по четыре спектра пробы фотографируют на одной фотопластинке. При помощи микрофотометра измеряют почернения аналитической линии определяемого компонента S_л и линии сравнения S_Zn и вычисляют разность . По результатам фотометрирования стандартных образцов строят градуировочные графики для каждого определяемого компонента в координатах: .

При этом по оси ординат откладывают разности почернений линии компонентов и линии сравнения, а по оси абсцисс - логарифмы концентраций соответствующих компонентов в стандартных образцах.

По вычисленным значениям

 

 

по графику определяют массовую долю компонентов в пробе. Получают результаты двух параллельных определений.

Допускается для построения градуировочных графиков использовать полулогарифмическую бумагу и строить графики в координатах:

 

I - lgC,

 

где I - показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму интенсивности линий определяемого компонента и линий сравнения;

C - массовая доля компонентов в образце сравнения.

6.4.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке по двум спектрограммам каждый, при фотографической регистрации спектра и среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений (из трех измерений каждое) X₁ и X₂ (n = 2) при фотоэлектрической регистрации, если расхождение между ними не превышает значения предела повторяемости r, приведенные в таблице 2.

6.4.3 При получении результатов параллельных определений с расхождением более допускаемого r анализ пробы повторяют.

6.4.4 Если расхождение результатов параллельных определений вновь превышает значение предела повторяемости r, изучают причины возникновения отклонений с технической точки зрения. Если необходимо получение некоторого приемлемого значения и в случае превышения предела повторяемости, поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 5.2).

6.4.5 Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях (m = 2), не должно превышать предел воспроизводимости R. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Значения предела воспроизводимости R приведены в таблице 2.

При превышении предела воспроизводимости изучают причины возникновения отклонений и используют методы оценки приемлемости результатов анализа согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.2 - 5.3.4).

6.4.6 Результаты анализа представляют числовым значением, которое должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и числовое значение погрешности , гарантируемое при применении метода анализа, установленного настоящим стандартом (таблица 2).