ГОСТ 17261-2008. Межгосударственный стандарт. Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

6.3 Проведение анализа

 

6.3.1 Пробы и стандартные образцы, имеющие вид электродов, затачивают на "крышу" (затачивают с двух сторон под углом 45° с последующей заточкой верхней части электрода на горизонтальную прямоугольную площадку шириной 2 - 2,5 мм) и укрепляют в штативе таким образом, чтобы избежать экранирования разряда. Допускается заточка обоих электродов на полусферу или нижнего на плоскость, а верхнего на полусферу.

При выполнении анализа на приборах с фотоэлектрической регистрацией спектра допускается использование проб, стандартных образцов иной формы и иного размера.

На торцовой поверхности электродов не должно быть заметных на глаз царапин, раковин и других дефектов.

Расстояние между электродами - 2 - 3 мм.

Источник возбуждения спектров - дуга переменного тока силой 5 А.

6.3.2 Спектры фотографируют на кварцевом спектрографе средней дисперсии или дифракционном типа ДФС-8 (первый порядок, 600 штр/мм). Ширина щели спектрографа - 0,015 - 0,020 мм, перед щелью устанавливается трехступенчатый ослабитель. Используют трехлинзовую или другие системы освещения щели. Промежуточная диафрагма - круглая.

При использовании приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра необходимо предварительно подобрать оптимальные условия возбуждения спектров, позволяющие получить необходимую чувствительность и точность результатов анализа.

Время экспонирования - 20 - 40 с в зависимости от чувствительности фотопластинки.

Для определения массовой доли компонентов в цинке используют пары линий, указанные в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Линия компонентов, нм	Линия сравнения Zn, нм	Диапазон массовых долей, %
Cu 324,75	271,25 или 301,84	0,0005 - 0,01
282,44		0,01 - 0,1
Fe 358,12	271,25 или 301,84	0,001 - 0,06
299,45 или 259,96		0,01 - 0,2
Cd 361,05	271,25 или 301,84	0,001 - 0,02
326,11		0,01 - 0,4
Pb 283,31 или 363,96	271,25 или 301,84	0,002 - 0,05
282,32		0,01 - 3,0
Sn 283,99 или 235,48	271,25	0,0007 - 0,05
или 317,5
Sb 287,79 или 231,15	271,25	0,01 - 0,4
Al 308,21 или 309,2	271,25	0,002 - 0,03
Примечание - Допускается применение других свободных от наложения аналитических линий, обеспечивающих метрологические характеристики результатов анализа, нормированные в настоящем стандарте.