ГОСТ 9794-2015. Межгосударственный стандарт. Продукты мясные. Методы определения содержания общего фосфора

8.4 Проведение анализа

8.4.1 3 г подготовленной пробы взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, переносят в колбу Къельдаля, добавляют 15 см³ серной кислоты, устанавливают в колбонагреватель в наклонном положении под углом 40° и нагревают в течение 5 мин. Колбу охлаждают, добавляют 10 см³ перекиси водорода и продолжают нагревание. При потемнении раствора, содержимое колбы охлаждают, добавляют 5 - 10 см³ перекиси водорода и продолжают нагревание. Нагревание и добавление перекиси водорода продолжают до тех пор, пока минерализат в колбе после кипячения в течение 15 мин не будет бесцветным и прозрачным. После этого колбу охлаждают, добавляют 10 - 15 см³ воды и доводят до кипения. Минерализация считается законченной, если бесцветный прозрачный минерализат не темнеет при охлаждении.

8.4.2 Минерализат количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

8.4.3 4 см³ разбавленного минерализата вносят в коническую колбу вместимостью 50 см³, добавляют две-три капли 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек.

8.4.4 4 см³ разбавленного минерализата вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют раствор гидроокиси натрия (в количестве, эквивалентном раствору гидроокиси натрия, пошедшему на титрование 4 см³ минерализата), 2 см³ раствора молибденовокислого аммония и 2 см³ раствора гидрохинона. Выдерживают при температуре (20 +/- 2) °C в течение 10 мин, и осторожно по каплям вносят 10 см³ раствора карбонатсульфита. Содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и выдерживают при температуре (20 +/- 2) °C 15 мин.

8.4.5 Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (630 +/- 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

По градуировочному графику находят концентрацию фосфора в растворе пробы.