ГОСТ 23042-2015. Межгосударственный стандарт. Мясо и мясные продукты. Методы определения жира

7. Метод определения жира с использованием

экстракционного аппарата Сокслета

 

7.1 Сущность метода

Метод основан на многократной экстракции жира растворителем из высушенной анализируемой пробы в экстракционном аппарате Сокслета с последующим удалением растворителя и высушивании выделенного жира до постоянной массы.

7.2 Проведение анализа

7.2.1 Метод Сокслета (основной метод)

7.2.1.1 Около 5 г подготовленной по 6.2 пробы взвешивают с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака.

7.2.1.2 Анализируемую пробу высушивают на часовом стекле или в чашке Петри в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C в течение 1 ч (допускается использовать пробу, оставшуюся после определения влаги).

7.2.1.3 Высушенную анализируемую пробу количественно переносят в гильзу, сделанную из фильтровальной бумаги, на дно которой положен кусочек ваты.

7.2.1.4 Часовое стекло или чашку Петри протирают ватой, смоченной в растворителе (гексане, диэтиловом эфире или петролейном эфире), которую также помещают в гильзу.

7.2.1.5 Гильзу тщательно закрывают и помещают в экстрактор аппарата Сокслета.

7.2.1.6 Предварительно высушенную до постоянной массы экстракционную колбу аппарата Сокслета заполняют растворителем (диэтиловым или петролейным эфиром, гексаном) примерно на 2/3 объема колбы.

7.2.1.7 Собирают аппарат Сокслета, как показано на рисунке 1.

 

 

1 - холодильник; 2 - экстрактор; 3 - экстракционная

колба; 4 - сифонная трубка

 

Рисунок 1 - Экстракционный аппарат Сокслета

 

7.2.1.8 Экстракционную колбу помещают в колбонагреватель или на водяную баню.

7.2.1.9 Продолжительность экстракции составляет от 5 до 7 ч при кратности сливов экстракта 5 - 8 в течение 1 ч.

7.2.1.10 Полноту обезжиривания проверяют, нанося на фильтровальную бумагу каплю экстракта, стекающего из экстрактора. На бумаге не должно оставаться жирного пятна.

7.2.1.11 После окончания экстрагирования растворитель из экстракционной колбы отгоняют.

7.2.1.12 Экстракционную колбу, с оставшимся после экстракции жиром, высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C до постоянной массы.

7.2.1.13 Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости) проводят два единичных определения в соответствии с 7.2.1.1 - 7.2.1.12.

7.2.1.14 Обработка результатов

Массовую долю жира X, %, вычисляют по формуле

 

(1)

 

где m₂ - масса экстракционной колбы с жиром, г;

m₁ - масса экстракционной колбы, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

m - масса анализируемой пробы, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости.

7.2.2 Метод Сокслета (модифицированный метод)

7.2.2.1 Проводят операции согласно 7.2.1.1 - 7.2.1.4.

7.2.2.2 Изготавливают несколько гильз и тщательно их закрывают.

7.2.2.3 После испарения растворителя гильзы высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака.

7.2.2.4 Гильзы помещают в экстрактор аппарата Сокслета таким образом, чтобы высота расположенных в экстракторе гильз была ниже высоты сифонной трубки.

7.2.2.5 Проводят операции согласно 7.2.1.9 - 7.2.1.10.

7.2.2.6 После окончания экстрагирования гильзы извлекают из экстрактора.

7.2.2.7 После испарения растворителя гильзы высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата точности взвешивания до четвертого десятичного знака.

7.2.2.8 Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости) проводят два единичных определения в соответствии с 7.2.2.1 - 7.2.2.10.

7.2.2.9 Обработка результатов

Массовую долю жира X₁, %, вычисляют по формуле

 

(2)

 

где m₄ - масса гильзы до экстракции, г;

m₃ - масса гильзы после экстракции, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

m - масса анализируемой пробы, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости.